[发明专利]2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法无效
申请号: | 201010172794.1 | 申请日: | 2010-05-17 |
公开(公告)号: | CN101823977A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 王雅琼;张淮浩;姚干兵;许文林;崔耀星;施国茂 | 申请(专利权)人: | 淮安苏瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/62 | 分类号: | C07C229/62;C07C227/42 |
代理公司: | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人: | 侯雁 |
地址: | 223400 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,是以2,5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品为原料,所述方法步骤如下:(1)升温溶解:将原料2,5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品、无机碱和水加入升温溶解设备中,在升温溶解过程的同时发生中和反应,生成2,5-二芳胺基对苯二甲酸盐的水溶液;(2)吸附除杂;(3)固-液分离;(4)中和酸化:将上一步得到的精制母液加入无机酸,得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的结晶固体;(5)固-液分离;(6)水洗;(7)干燥;经以上步骤得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA固体高纯产品。本发明的好处是:工艺简单、能耗少、成本低,产品质量好。 | ||
搜索关键词: | 胺基 对苯二甲酸 dxta 分离 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,是以2,5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品为原料采用重结晶分离精制得到高纯2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA,其特征在于所述方法步骤如下:(1)升温溶解:将原料2,5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品、无机碱和水加入升温溶解设备中进行升温溶解,使2,5-二芳胺基对苯二甲酸溶解于无机碱溶液中,在升温溶解过程的同时发生中和反应,生成2,5-二芳胺基对苯二甲酸盐的水溶液;(2)吸附除杂:在吸附除杂设备中,将上一步得到的2,5-二芳胺基对苯二甲酸盐溶液中加入吸附除杂剂进行吸附除杂操作;(3)固-液分离:将上一步得到的2,5-二芳胺基对苯二甲酸盐溶液中加入吸附除杂剂的物料进行固-液分离,固-液分离得到精制的母液进入下一步,固相物料经再生处理后得到的吸附除杂剂进入上一步循环使用;(4)中和酸化:将上一步得到的精制母液加入无机酸进行酸化中和处理,中和处理结束后控制pH值在2~6,得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的结晶固体;(5)固-液分离:将上一步得到的物料经过固-液分离得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的固体物料进入下一步,液相物料经过冷却结晶、固-液分离除去无机盐后的物料直接作为第一步的水和原料循环使用;(6)水洗:将上一步得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的固体进行水洗操作,得精制的2,5-二芳胺基对苯二甲酸固体,经过洗涤的水循环套用使用或者经处理后循环使用; (7)干燥:将上一步得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的固体在80℃~120℃干燥,得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA固体高纯产品。
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