[发明专利]高纯D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法

摘要

本发明是一种高纯D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于：它包括溶解：取碱性物质溶解于有机溶剂中，制成碱性溶液；游离：再将纯度不小于95％的D-氨基葡萄糖盐酸盐加入搅拌下的碱性溶液中，反应制得含有氯化物结晶和游离D-氨基葡萄糖的混合液；脱盐：过滤混合液，滤除氯化物，得含游离D-氨基葡萄糖的有机溶液；成盐：向搅拌着的含游离D-氨基葡萄糖的有机溶液中滴加硫酸进行反应，制得D-氨基葡萄糖硫酸盐；再精制得成品。本发明方法具体操作工艺先进、设备简单、污染少的优点，所用有机溶剂均可回收再利用。制得的高纯的D-氨基葡萄糖硫酸盐不含钾、钠和氯离子，无使用禁忌，并且安全可靠。

主权项

一种高纯D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，其步骤如下：(1)溶解：取碱性物质在氮气、二氧化碳、隋性气体中的一种或多种保护气体的保护下溶解于有机溶剂中，制成碱性溶液，溶解温度为-5℃-20℃；所述的碱性溶液为：锂、钠、钾、镁或钙金属离子的氢化物HX或者醇化物RCH2OX溶液，其中：X为锂、钠、钾、镁或钙金属离子，R为氢或者C1-C8；碱性溶液中碱性物质的摩尔浓度为2-45％；(2)游离：在步骤(1)所述的保护气体的保护下，将纯度不小于95％的D-氨基葡萄糖盐酸盐加入搅拌下的碱性溶液中，反应制得含有氯化物结晶和游离D-氨基葡萄糖的混合液；(3)脱盐：在步骤(1)所述的保护气体的保护下过滤混合液，滤除氯化物，得含游离D-氨基葡萄糖的有机溶液；(4)成盐：向搅拌着的含游离D-氨基葡萄糖的有机溶液中滴加硫酸进行反应，反应生成D-氨基葡萄糖硫酸盐，反应温度控制在-10℃-20℃，硫酸的浓度为20-120％；反应完成后过滤反应物料，制得D-氨基葡萄糖硫酸盐；(5)精制：将制得的D-氨基葡萄糖硫酸盐用有机溶剂浸泡，浸泡时适当进行搅拌；浸泡后再经过滤、有机溶剂洗涤、干燥，得精制D-氨基葡萄糖硫酸盐。