[发明专利]一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法有效
申请号: | 201010176835.4 | 申请日: | 2010-05-19 |
公开(公告)号: | CN102249832A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 徐保明;陈坤;胡立新;桂博艺 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C07B41/02 | 分类号: | C07B41/02;C07B41/06;C07C49/82;C07C49/84;C07C45/64 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法。反应分两步:第一步,取代或非取代芳烃、α-取代丙烯酰卤和无水卤化氢在催化剂和无水、无水非水溶性溶剂的环境下,密闭体系中,加压条件下进行反应,生成α-卤代-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮中间产物。第二步,中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下,实现一相或二相水解反应,经萃取剂萃取等后处理得α-羟基-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮。本发明将酰基化反应、加成合并在一步进行;采用有机溶剂—水体系、相转移催化剂、碱性环境,实现一相或二相水解反应,产品质量好,产品总收率可达60%以上,α-羟基芳酮类化合物的含量可达98%,环境污染小,成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 酮类 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法,其特征在于反应分两步进行:第一步,取代或非取代芳烃、α-取代丙烯酰卤和无水卤化氢在催化剂和无水、非水溶性溶剂的环境下,在密闭体系中,在加压条件下进行反应,生成α-卤代-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮中间产物,所述无水卤化氢环境是指含F,Cl,Br,I氢化物的环境,所述催化剂是指含Fe、Sn、V、Zr、W、Pd、Al、Ti、Zn、Sb、Cr、Mn、Bi或Mo中两种或两种以上元素的卤盐、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐或含氧酸的钠或钾盐经共沉淀、过滤、烘干、焙烧、粉碎而成的产物;所述无水、非水溶性溶剂是指对取代或非取代芳烃、α-取代丙烯酰卤、无水卤化氢,催化剂原料有一定溶解度的含F,Cl,Br,I,S,O的饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃、杂环化合物;加压反应的压力为0.01-10大气压;第二步,中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下,实现一相或二相水解反应,经萃取剂萃取后处理过程,得到α-羟基-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮,所述有机溶剂是指对中间产物和最终产物都有一定溶解度的水溶性或非水溶性有机物,如含F、Cl、Br、I、S或O的饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃或杂环化合物,所述萃取剂是指对中间产物和最终产物都有一定溶解度的非水溶性有机物,如含F、Cl、Br、I、S或O的饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃或杂环化合物,所述碱性环境是指含Na,K,Ca,Mg的氢氧化物、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐,以及甲醇钠或钾,叔丁醇钠或钾化合物,所述相转移催化剂是指含N,P的鎓盐类、冠醚,非环多醚或PEG类,具体反应式为:
式中:R1为H、饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃、杂环化合物,X为F、Cl、Br或I,R2为H、饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃、杂环化合物。
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