[发明专利]顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法

摘要

本发明提出了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，采用顶空固相微萃取-气质联用测定潲水油中微量挥发性成分，固相微萃取萃取头有富集挥发性成分的作用，能萃取出更多微量成分，能找出潲水油与正常食用植物油中的差别成分：草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑和丁香酚和姜黄烯等。本方法不仅能鉴别潲水油，还能鉴别精炼潲水油、食用植物油中掺入潲水油。本方法的样品前处理简单快速，只要半个小时加热萃取，无需溶剂，环保安全，且样品用量少；而且该方法重复性好，最低检测浓度达1μg/kg，线性范围可达4个数量级。

主权项

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，所述方法步骤如下：(1)于20mL或15mL顶空瓶中加入4mL被检测油样，盖上瓶盖，轻轻摇匀，待用；(2)开启固相微萃取仪，将装有样品的顶空瓶放入顶空瓶托盘上，调节萃取温度为70℃-80℃，稳定后待用；(3)将萃取纤维头装入萃取手柄中，组成手动SPME进样器，推出进样器的针管，插入温度为250℃的气化室，推手柄杆伸出纤维头，老化30min钟后缩回纤维头再拔出进样器；(4)萃取：将SPME进样器的针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头不与液面接触，萃取30-50min；(5)检测：萃取完后缩回纤维头，将针管退出样品瓶，然后插入到GC-MS气质联用仪的进样口，推手柄杆，伸出纤维头，解析2-4min，热脱附样品进色谱柱；同时启动仪器采集数据，得出色谱后，根据谱库检索对其定性，采用标准品比对确定样品成分，峰面积归一化法对其成分定量；解析完毕缩回纤维头，拔出进样器；(6)检测结果分析：根据确定的样品成分进行分析，若样品成分含有草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑、丁香酚或/和姜黄烯香辛料成分，则判别被检测样品为潲水油。