[发明专利]一种分析掺杂介孔分子筛骨架内外金属含量及价态的方法无效
| 申请号： | 201010179963.4 | 申请日： | 2010-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101832988A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 孔岩;孙鹏;杨渊;李洁平;张生命 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 210009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种分析掺杂分子筛骨架内外金属离子含量及价态的方法，其具体步骤如下：将掺杂介孔分子筛在较高的温度下用浓酸或强碱浸泡一定时间，离心过滤，或重复操作至废渣中检测不到金属离子，所得清液滴定分析为掺杂分子筛总的金属含量。将掺杂介孔分子筛在室温下加入稀酸或碱搅拌一定时间，离心过滤，或重复操作至滤液检测不到金属离子为止，所得清液滴定分析为分子筛表面金属含量。去除表面金属离子即为分子筛骨架内的金属含量。不同含量不同价态的金属离子都采用标准滴定方法分析，且本发明可以涵盖几乎所有的掺杂介孔分子筛的金属分析。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分析 掺杂 分子筛 骨架 内外 金属 含量 方法 | ||
【主权项】：
一种分析掺杂介孔分子筛骨架内外金属离子含量及价态的方法，其具体步骤如下：A将待测掺杂介孔分子筛样品在60～120℃下用浓度为10～18mol/L的酸或用浓度为3～12mol/L且与金属离子不生成沉淀的碱浸泡6～14小时得到混合物，混合物用去离子水离心过滤，或者重复上述操作，直到残渣中检测不到金属离子；得到金属离子清液用容量瓶定容，滴定分析各价态金属离子含量即为分子筛中各价态金属离子总量；B将待测掺杂介孔分子筛样品在10～30℃下用浓度为0.5～2mol/L酸或用浓度为0.5～2mol/L且与金属离子不生成沉淀的碱溶解搅拌5～20min得到混合物，混合物用去离子水离心过滤，或者重复上述操作，直至滤液检测不到金属离子；得到金属离子清液用容量瓶定容，滴定分析各价态金属离子含量即为分子筛表面各价态金属离子含量；C步骤A中得到的各价态总的金属离子含量除去步骤B中得到的各价态表面金属离子含量，即为分子筛骨架中各价态金属离子含量。
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