[发明专利]一种稀土超强酸催化制备甲基苯基含氢硅油的方法

摘要

一种稀土超强酸催化制备甲基苯基含氢硅油的方法是以甲基苯基环硅氧烷（DnMe,Ph,n＝3,4,5,6）、二甲基环硅氧烷（Dn，n＝3,4,5,6）和甲基氢环硅氧烷（DnH,n＝3,4,5,6）为单体，加入封端剂，在N2气体的保护下，选择稀土固体超强酸种类，控制反应温度、聚合一定时间后，在-0.9MPa下逐渐升高温度到205℃，减压抽拔低沸物，可得目标产物。本发明的优点是催化剂只需过滤即可分离，无需水洗中和操作，劳动强度低，工艺简单，操作简便，无污染，便于产业化。本发明所制备的产品在LED的封装过程中具有良好的效果。

主权项

1.一种稀土超强酸催化制备甲基苯基含氢硅油的方法，其特征在于：制备方法如下：1）在三口瓶中，加入甲基苯基环硅氧烷D_n^Me,Ph、二甲基环硅氧烷Dn和甲基氢环硅氧烷D_n^H作单体，在N₂保护下向经减压除水后加入封端剂，在催化剂TiO₂/SO₄^2-/Ln³⁺型稀土固体超强酸催化下进行开环共聚合反应，共聚合反应通式如下所示：，其中D_n，D_n^H，D_n^Me,Ph化学结构式如下所示：；2）聚合完毕后，过滤、回收催化剂，将所得清液在减压下高温脱除低分子化合物后，冷却至室温，即得到甲基苯基含氢硅油；所述的聚合反应温度为30℃~100℃，聚合反应时间为0.5~12h；催化剂TiO₂/SO₄^2-/Ln³⁺型稀土固体超强酸是用10gTiO₂与浓度0.5~2.5mol/L硫酸，0.001~0.1molLn₂O₃搅拌下浸滞14h后过滤，洗涤氯离子后经马弗炉焙烧1~7h后所得，其中稀土金属元素Ln选自La，Nd，Pr，Sm，Yb，Tm，Gd，Dy；封端剂选自1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷、α,ω-二硅氢基含氢硅油、α,ω-三硅甲基含氢硅油、α,ω-二甲基苯基硅基含氢硅油、α,ω-三硅苯基含氢硅油、六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基-二硅氧烷、α,ω-二硅氢基聚硅氧烷、α,ω-三硅甲基聚硅氧烷、α,ω-二甲基苯基硅基聚硅氧烷、α,ω-三硅苯基聚硅氧烷中的一种或几种；封端剂用量为单体总物质量的0.1％~10％，催化剂用量为单体总物质量的1％~9％，甲基苯基环硅氧烷D_n^Me,Ph用量为单体总物质的量的40％~90％，甲基氢环硅氧烷D_n^H用量为单体总物质量的0.1％~30％，二甲基环硅氧烷D_n用量为单体总物质量的其余重量。