[发明专利]一种肉桂酸钾的制备方法

摘要

本发明公开了一种肉桂酸钾的制备方法，其步骤：A、将银、钯混合，加入硝酸，滴加完后升温，在滤液中按银、钯、碳粉摩尔比加入碳粉，用KOH调节溶液pH，得滤饼为氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物；B、按混合物、KOH水溶液向氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物中加入KOH水溶液，降温，滴加甲醛水溶液，滴加后反应，将物料过滤，水洗至中性，烘干；C、向氢氧化钾溶液中加入银/钯/碳催化剂，搅拌至物料混合；将物料升温，通入纯氧气，调节物料的温度，得肉桂酸钾水溶液；D、将肉桂酸钾水溶液过滤，所得滤饼为银/钯/碳催化剂，降温，析晶，离心甩干，真空干燥得肉桂酸钾成品。方法简便，成本低廉、收率较高、对环境无污染、适于工业化生产。收率高达95.9％。

主权项

一种肉桂酸钾的制备方法，其步骤是：A、将银、钯按3∶2-3的摩尔比混合，加入浓度为96-98％的硝酸，滴加完毕后升温至90～95℃，搅拌2-3小时，使银、钯完全溶解后，过滤，在滤液中按银、钯、碳粉摩尔比3∶2-3∶40-50加入碳粉，用KOH调节溶液pH值为10～12，继续搅拌55-65分钟，使载体碳粉充分吸附，过滤，所得滤饼为氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物；B、将步骤(1)获得的混合物，按混合物、50％质量百分比KOH水溶液摩尔比1∶4-5向氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物中，加入50％质量百分比的KOH水溶液，降温至20-30℃，保持在20-30℃滴加甲醛水溶液，混合物与甲醛摩尔比1∶1-3，滴加完毕后继续反应0.5～1小时，将物料过滤，水洗至中性，然后烘干，得到银/钯/碳催化剂；C、向4～6wt％的氢氧化钾溶液中加入银/钯/碳催化剂，银/钯/碳催化剂与氢氧化钾溶液中水的质量比为1∶100～120，搅拌至物料混合均匀；将物料升温至60～70℃，通入纯氧气，通氧流速控制在5～8L/min，保持通氧15～30分钟，然后调节物料的温度为60～75℃，在保持上述通氧流速的条件下加入肉桂醛，肉桂醛与催化剂的质量比为1∶0.05～0.1，滴加时间为3-5小时，滴加完毕后继续通氧反应10～15分钟，得肉桂酸钾水溶液；D、将肉桂酸钾水溶液过滤，所得滤饼为银/钯/碳催化剂，将该催化剂返回到反应器内循环使用，所得滤液用KOH调pH值至9～10，降温至10～15℃，析晶，离心甩干，真空干燥得肉桂酸钾成品。