[发明专利]活性炭负载四氯化锡催化合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法无效

专利信息
申请号: 201010191348.5 申请日: 2010-06-04
公开(公告)号: CN101863763A 公开(公告)日: 2010-10-20
发明(设计)人: 王石发;汪建新;李好瑾;徐晓维;巍柏松 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/04;B01J27/135
代理公司: 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 代理人: 沈根水
地址: 210037 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明是以活性炭负载四氯化锡催化合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法,其特征是以偏钛酸异构α-蒎烯所得异构液为原料,以活性炭负载四氯化锡为催化剂,在无外加溶剂条件下与(甲基)丙烯酸直接酯化,酯化液过滤除去催化剂后不经洗涤直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯。优点:α-蒎烯所得异构液无需纯化可直接酯化,酯化液不需洗涤而直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯,该合成方法具有能耗低、环境污染少、异构酯化反应选择性好、得率高等特点。
搜索关键词: 活性炭 负载 氯化 催化 合成 甲基丙烯酸 冰片 方法
【主权项】:
以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法,其特征在于以α-蒎烯经偏钛酸异构所得的异构原液为原料,以活性炭负载四氯化锡为催化剂、以吩噻嗪作阻聚剂,在40~60℃下与甲基丙烯酸反应6~8小时,反应液经过滤回收催化剂后,添加Na2CO3并搅拌10~30分钟,减压蒸馏,回收未反应的莰烯和甲基丙烯酸,收集113~120℃/6mm Hg的馏分即为甲基丙烯酸异冰片酯,产物得率为82~84%,反应选择性大于94%,酯含量大于99%。
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