[发明专利]一种除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，具体步骤为：2，4-二氯苯酚在弱碱存在下、碘化钠和相转移催化剂作用下，与一氯丙酮通过williamson缩合得到2，4-二氯苯氧基丙酮；将所得2，4-二氯苯氧基丙酮在次氯酸钠溶液中，经氯仿反应、酸化，最终得到2，4-D。本发明可以有效地将产品中游离酚含量控制在国标以下，降低了含酚废水排放量，是一种操作简便，产品质量好，环境污染小的合成方法。

主权项

一种除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于具体步骤如下：(1)以2，4-二氯苯酚为原料在弱碱存在下、碘化钠和相转移催化剂作用下，与一氯丙酮经过williamson醚化反应得到2，4-二氯苯氧基丙酮，采用固-液两相反应或液-液两相反应中的任一种；固-液两相反应：以无机固体为碱，加入碘化钠和相转移催化剂，升温至50～80℃，搅拌下加入一氧丙酮和溶剂，滴加完成后，继续反应2.5～3.5小时，所得产物过滤，除去溶剂，精馏纯化；其中，相转移催化剂的加入量为2，4-二氯苯酚的1～10mol％，碱与2，4-二氯苯酚的摩尔比为1∶1～3∶1；2，4-二氯苯酚与一氯丙酮的摩尔比为1∶1～1∶2；碘化钠的加入量为2，4-二氯苯酚的1～5mol％；液-液两相反应：在碱性水溶液存在下、碘化钠和相转移催化剂作用下，升温至50～80℃，搅拌下加入一氯丙酮与溶剂，滴加完成后，继续反应2.5～3.5小时，所得产物过滤，静止后分去水层，有机层洗涤，除去溶剂，精馏纯化；其中，相转移催化剂的加入量为2，4-二氯苯酚的1～10mol％，弱碱与2，4-二氯苯酚的摩尔比为1∶1～3∶1；2，4-二氯苯酚与一氯丙酮的摩尔比为1∶1～1∶2；碘化钠的加入量为2，4-二氯苯酚的1～5mol％。(2)将步骤(1)所得2，4-二氯苯氧基丙酮和溶剂加入到次氯酸钠的碱性水溶液中，搅拌，在室温～50℃温度下反应5～6小时，水层酸化至PH为2～3，过滤，重结晶，即得所需产物；其中：次氯酸钠与2，4-二氯苯氧基丙酸的摩尔比为4∶1～5∶1。