[发明专利]一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 201010194050.X | 申请日: | 2010-06-08 |
公开(公告)号: | CN101928219A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 周富荣;吴真;邵林华;朱雪根 | 申请(专利权)人: | 太仓浦源医药原料有限公司 |
主分类号: | C07C69/738 | 分类号: | C07C69/738;C07C67/343 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215415 江苏省太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法,其包括(1)、使β-卤代苯乙烷与镁在第一非质子溶剂中反应得到含有格氏试剂的格氏液;(2)、使草酰氯单乙酯与CuX、Li2CuX4及CuCN.LiX中的一种或多种在第二非质子溶剂中反应,得到含有酰氯铜盐复合物的溶液;(3)、将格氏液滴加到步骤(2)得到的所述溶液中,保温-20℃~160℃,以使格氏试剂与酰氯铜盐复合物反应,反应完毕,得到产物溶液,该产物溶液依次经过酸性水解反应,碱中和反应,洗涤,干燥除去溶剂,高真空精馏得到纯度大于等于97%的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯。本发明反应选择性好,收率高,且本发明原料易得,反应条件温和,操作方便、成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2 氧代 4 苯基丁酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、使β 卤代苯乙烷与镁在第一非质子溶剂中反应得到含有格氏试剂的格氏液;(2)、使草酰氯单乙酯与无水铜盐在第二非质子溶剂中反应,得到含有酰氯铜盐复合物的溶液,所述无水铜盐为选自CuX、Li2CuX4及CuCN.LiX中的一种或多种,其中X代表Cl、Br或I,所述β 卤代苯乙烷、所述无水铜盐及所述草酰氯单乙酯投料摩尔比为0.8~1∶0.01~1.0∶1;(3)、将由步骤(1)制备的所述格氏液滴加到由步骤(2)得到的所述溶液中,保温 20℃~160℃,使得所述格氏液中的所述格氏试剂与步骤(2)得到的所述溶液中的酰氯铜盐复合物反应,反应完毕,得到产物溶液,该产物溶液依次经过酸性水解反应,碱中和反应,洗涤,干燥除去溶剂,高真空精馏得到纯度大于等于97%的2 氧代 4 苯基丁酸乙酯。
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