[发明专利]二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法

摘要

本发明涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法，目前没有工艺简单，能在常温常压下进行的该制备方法。本发明原料包括烯丙基氯、二甲胺水溶液和氢氧化钠水溶液，烯丙基氯∶二甲胺∶氢氧化钠的摩尔比为2∶1∶1，其特征是：依次包括粗产品合成和粗产品精制步骤；粗产品合成步骤中，投加二甲胺水溶液后加入四分之一烯丙基氯，在温度20-35℃时交替滴加氢氧化钠水溶液和剩余烯丙基氯，滴加时间为3-5h，将反应液升温至40-50℃恒温回流反应5-8h；粗产品精制步骤中，将粗产品pH值调到5-7，温度在80℃真空抽滤提浓，将粗产品中的结晶盐氯化钠去除制得成品。本发明工艺简单，环境污染少，产品质量高，能在常温常压下进行。

主权项

一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法，该制备方法所用到的原料包括烯丙基氯、二甲胺水溶液和氢氧化钠水溶液，所述烯丙基氯∶二甲胺水溶液中含有的二甲胺∶氢氧化钠水溶液中含有的氢氧化钠的摩尔比为2∶1∶1，其特征在于：所述制备方法依次包括粗产品合成步骤和粗产品精制步骤；(1)所述粗产品合成步骤中，先将二甲胺水溶液投加到密闭反应釜中并进行搅拌；然后缓慢加入四分之一的烯丙基氯，并将反应温度控制在20 35℃；再交替滴加氢氧化钠水溶液和剩余四分之三的烯丙基氯，并将滴加时间控制在3 5h；滴加完毕后，将密闭反应釜中的液体升温至40 50℃之间进行恒温回流反应5 8h，当密闭反应釜中液体的pH值为7 8时恒温回流反应结束，经过恒温回流反应后制得季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的粗产品；(2)所述粗产品精制步骤中，先将(1)中粗产品的温度控制在46 50℃，回收未反应的原料二甲胺和烯丙基氯；然后将粗产品的pH值调节到5 7，并将粗产品的温度控制在80℃左右；再进行真空抽滤提浓以去除粗产品中的杂质和水分，经过真空抽滤提浓后制得粗产品浓缩液，该粗产品浓缩液中含质量浓度在60％以上的二甲基二烯丙基氯化铵；最后随粗产品浓缩液的温度降低而结晶出氯化钠，待粗产品浓缩液的温度降至室温后，过滤粗产品浓缩液中的结晶盐氯化钠而制得二甲基二烯丙基氯化铵水溶液成品。