[发明专利]一种高纯甲基磺酰氯的制备方法

摘要

一种高纯甲基磺酰氯的制备方法，其步骤包括：制备甲基磺酰氯、去除杂质、减压蒸馏、过冷凝制成品。其优点是：加入水过量30～100％的主要作用，一是作为反应物与氯气和二甲基二硫反应；二是作为溶剂，溶解副产物硫酸；三是由于水的过量和反应釜内隔绝了光线，降低了氯气与二甲基二硫发生氯代反应的几率，使副产物减少，生产出低氯代副产物的甲基磺酰氯粗品；由于硫酸沸点比甲基磺酰氯高出很多，在甲基磺酰氯的蒸馏温度下，硫酸是不会汽化为气态的，它只能以细小液滴的形式被甲基磺酰氯气体夹带出来；因此，在塔顶气体出口设置气液分离装置——四氟丝网除沫器，使硫酸细小液滴被截留下来，甲基磺酰氯与硫酸得以分离，从而减少成品中硫酸盐含量。

主权项

一种高纯甲基磺酰氯的制备方法，其特征在于：其步骤如下：(1)水与二甲基二硫以水过量30～100％的比例投入反应釜中，加入少量相转移催化剂TX10，反应釜内隔绝光线的条件下向反应釜夹套内通入盐水降温，然后缓慢从釜底通过氯气鼓泡器鼓入氯气；(2)反应完全后，向反应釜内加入质量百分浓度为31％的工业盐酸，所述工业盐酸中的含水量与步骤(1)所加入的水量比例为1∶1，搅拌，使硫酸进一步溶解在水相中，与甲基磺酰氯分离；搅拌1小时后，静置分层；(3)将釜底甲基磺酰氯粗品泵入蒸馏釜中进行减压蒸馏；在蒸馏釜塔顶回流下方设置有陶瓷溢流分布器，强化塔顶冷凝回流液体的分布；在蒸馏釜塔顶气体出口设置有四氟丝网除沫器气液分离装置，分离甲基磺酰氯气体中夹带的硫酸等副产物液滴；(4)分离出了硫酸的甲基磺酰氯通甲基磺酰氯成品过冷凝后成为液态甲基磺酰氯成品。