[发明专利]一种土壤中的90Sr快速分析方法

摘要

本发明提供的一种土壤中的90Sr快速分析方法，其土样的全溶处理是称量0.5-0.6g，加入锶载体40-60mg、氢氟酸2-3ml、浓硝酸4-6ml、浓盐酸2-4ml；弃上清液；用4-6mol/L的硝酸溶解沉淀，弃不溶物；重复此操作一次；合并上清液，加入500-1000mg的钙，调pH为7，弃沉淀；用0.5mg/mL的钙溶液28-32ml洗涤沉淀2次，合并溶液与洗涤液，控制溶液体积在140-160ml，加入9-12g碳酸铵，加热至沸；冷却至室温，在4200r/分钟下离心5分钟，弃上清液。其锶钙分离是用浓硝酸在冷浴下滴加至上述沉淀溶解；搅拌下加入1.5-2.0倍浓硝酸体积的发烟硝酸，在沸水浴中加热至黄烟冒出；冷却至室温；弃上清液；用25-35ml浓硝酸沉淀，弃上清液；向沉淀加35-45ml无水乙醇搅拌，弃上清液。采用快速分析法样品化学处理时间缩短了5倍，发烟硝酸用量减少了10倍以上。

主权项

一种土壤中的90Sr快速分析方法，其特征在于：包括土样的全溶处理、锶钙分离、测量三步骤，可替代传统的发烟硝酸沉淀法；其中土样的全溶处理：称量0.5‑0.6g土样于微波消化管中，加入锶载体40‑60mg、氢氟酸2‑3ml、浓硝酸4‑6ml、浓盐酸2‑4ml；将消解后的溶液转移至250ml烧杯中，调节溶液PH为7，离心，弃去上清液；用4‑6mol/L的硝酸溶解沉淀，离心，弃去不溶物；重复此操作一次；合并上清液，加入500‑1000mg的钙，调节溶液PH为7，离心，弃去沉淀；用0.5mg/mL的钙溶液28‑32ml洗涤沉淀2次，合并溶液与洗涤液，控制溶液体积在140‑160ml，加入9‑12g碳酸铵，加热至沸；取下冷却至室温，移至离心管中，在4200r/分钟下离心5分钟，弃去上层清液；其中锶钙分离：用移液管取浓硝酸在冷浴下滴加至上述沉淀溶解；在不断搅拌下，加入1.5‑2.0倍浓硝酸体积的发烟硝酸，在沸水浴中加热至无二氧化氮黄烟冒出；取下离心管，冷却至室温；离心分离，去上层清液；用25‑35ml浓硝酸洗涤沉淀一次，离心分离，弃去上清液；向沉淀中加入35‑45ml无水乙醇并充分搅拌，离心分离，弃去上层清液；其中测量：将样品以碳酸锶形成制源，采用测量非平衡态90Sr‑90Y总放射性的方法，测定锶的计数率。