[发明专利]一种4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法有效
| 申请号： | 201010197532.0 | 申请日： | 2010-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN102268035A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 钱千里;谈宇清 | 申请（专利权）人： | 深圳市美凯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 深圳市万商天勤知识产权事务所(普通合伙) 44279 | 代理人： | 顾光一 |
| 地址： | 518109 广东省深圳市宝安区龙华镇*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，是以对硝基苯酚为原料，经过与POX3的加成反应，再进行水解制得4-硝基苯基磷酸，最后经过中和反应制备4-硝基苯基磷酸单钠盐或4-硝基苯基磷酸二钠盐，并通过真空冷冻干燥的方式获得白色粉末状成品。本发明提供的4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，能达到生化试剂级的质量要求，且工艺流程简单，成本较低，在减少环境污染的同时又提高了产品纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯基 磷酸 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑硝基苯基磷酸钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1在反应容器中加入对硝基苯酚和吡啶，控制反应体系的温度在10～15℃，搅拌6‑10小时，同时滴加POX3得到浆状物；抽滤该浆状物后，用甲苯洗涤滤饼，再将得到的滤液蒸馏，得到中间产物A；S2冷却所述中间产物A到‑5～‑15℃，在搅拌下缓慢加入化学计量的水，继续搅拌3～6小时，控制反应体系的压力在0.5‑0.7MPa，并将反应体系缓慢恢复到室温，得中间产物B；S3向中间产物B中加入乙醇，溶解得到澄清透明的溶液，控制反应体系的温度为10～15℃，搅拌，滴加溶有NaOH的醇类溶液直至有少量固体沉淀生成，过滤分离固体沉淀，收集滤液；S4取NaOH的醇类溶液在搅拌下加入步骤S3制得的滤液中，直至溶液变粘稠，有大量固体析出，抽滤并收集固体，即得。
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