[发明专利]二元醇-异构十三醇双酯的合成方法有效
申请号: | 201010201613.3 | 申请日: | 2010-06-13 |
公开(公告)号: | CN101880226A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 李维格;时红 | 申请(专利权)人: | 苏州博纳化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/44;C07C69/40;C07C69/60;C08G65/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215400 江苏省太仓*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,该方法为:将二元醇、含羧基的二元酸单体及脱水剂、催化剂加入反应容器中进行酯化反应得到酯化物;再将酯化物降温至45℃以下;将异构十三醇加入降温后的酯化物中,加入脱水剂、催化剂,然后升温回流,逐步升温至120~190℃;保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟基反应完全;降温至45℃以下即得所述双酯;其中异构十三醇、含羧基的二元酸单体、二元醇之间的摩尔比为1~1.1∶1∶0.5~0.495。本发明步骤少、操作简单、容易实现工业化生产,设备投资少,经济可行;由于采用了复合催化剂,使二元醇-异构十三醇双酯的得率由原来的50%提高到85%以上。 | ||
搜索关键词: | 二元 十三 醇双酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二元醇、含羧基的二元酸单体及脱水剂、催化剂加入反应容器中,然后升温至回流温度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升温至120~190℃;(2)保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟值<5,即羟基反应完全得到酯化物;(3)将步骤(2)中的酯化物降温至45℃以下;(4)将异构十三醇加入降温后的酯化物中,加入脱水剂、催化剂,然后升温至回流温度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升温至120~190℃;(5)保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟基反应完全;(6)降温至45℃以下即得所述二元醇-异构十三醇双酯;其中异构十三醇、含羧基的二元酸单体、二元醇之间的摩尔比为1~1.1∶1∶0.5~0.495。
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