[发明专利]碳纳米管聚氨酯复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳纳米管聚氨酯复合材料的制备方法，其步骤为：通过对碳纳米管进行酸化处理，在其表面上修饰上羧基；然后通过与丙烯酰胺缩合反应，制备酰胺化碳纳米管；通过原位聚合法将酰胺化的碳纳米管与制备聚氨酯的原料异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)聚合，提高碳纳米管在聚氨酯乳液中的分散性和增强与聚氨酯基体的界面结合力，制备出高分散性碳纳米管聚氨酯复合材料。

主权项

一种碳纳米管聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：(1)、制备羧基化碳纳米管：将碳纳米管加入到质子酸中混合，反应温度为50～70℃，在超声功率为200W、超声频率为40KHz的超声波清洗器中冷凝回流3～5h，超声后用250～350ml去离子水稀释，然后用直径为0.2μm的微孔滤膜抽滤，去离子水反复洗涤直至中性，最后将在80℃下烘12h，研磨至粉末状，即得羧基化碳纳米管；其中，每100ml质子酸加入的碳纳米管量为0.1g～0.5g；(2)、制备酰胺化碳纳米管：将步骤(1)制得的羧基化碳纳米管加入到50～150mlDMF溶剂中，加入丙烯酰胺和分散剂，在功率为200W、频率为40KHz条件下超声分散10min，然后置于60～80℃恒温水浴中反应48～72h后，分别用25～50mlDMF溶剂、25～50ml去离子水洗涤，过滤后在105℃下真空干燥12h，得到丙烯酰胺改性的碳纳米管；其中，所述的羧基化碳纳米管、丙烯酰胺和分散剂的用量比例为以下重量份：羧基化碳纳米管4～30份，丙烯酰胺30～250份，分散剂15～30份；(3)、制备酰胺化碳纳米管聚氨酯复合材料：将步骤(2)制得的酰胺化碳纳米管加入到20mlDMF溶剂中，在功率为200W、频率为40KHz条件下超声分散10min；在装有氮气管、冷凝管、搅拌装置的反应容器中加入聚碳酸酯二元醇，并加入超声分散后的酰胺化碳纳米管，在温度50℃的条件下通氮气10min，升温至65～85℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和催化剂二月桂酸二丁基锡反应，当NCO基团含量达到6.4％时，加入亲水扩链剂二羟甲基丁酸(DMBA)，继续反应1h，然后降温至60℃，加入交联剂三羟甲基丙烷(TMP)，反应1h，加入三乙胺中和成盐，并加水分散调节pH至7，降温后出料；其中，所用组分的用量比例为以下重量份：聚碳酸酯二醇30～50份，异佛尔酮二异氰酸酯13～23份二羟甲基丁酸3～5份，三羟甲基丙烷1～3份，三乙胺2～4份，催化剂二月桂酸二丁基锡0.02～0.08份，酰胺化碳纳米管0.01～0.05份。