[发明专利]1α－羟基脱氢表雄酮的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201010206719.2 | 申请日： | 2010-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN101845073A | 公开（公告）日： | 2010-09-29 |
| 发明（设计）人： | 刘兆鹏;尹贻贞;刘超;娄红祥;李广 | 申请（专利权）人： | 瑞阳制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07C401/00 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 256100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1α-羟基脱氢表雄酮的制备方法，属于甾族化合物制备方法，其特征在于以乙二醇缩脱氢表雄酮为原料，在金属钯催化剂、烯丙基磷酸二酯配体和碱作用下，发生脱氢氧化反应，生成共轭烯酮，再经环氧化、液氨-金属还原和脱保护反应制得。工艺过程简单、生产周期短、产品收率高、生产成本低，而且所用原料及试剂均价廉易得，操作简单，不需柱层析等操作，适合大规模制备和生产，解决了现有技术通过微生物发酵方法制备存在的工艺复杂、生产周期长、收率低、生产成本高的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 脱氢表雄酮 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种1α-羟基脱氢表雄酮的制备方法，其特征在于以乙二醇缩脱氢表雄酮为原料，在金属钯催化剂、烯丙基磷酸二酯配体和碱作用下，发生脱氢氧化反应，生成共轭烯酮，再经环氧化、液氨-金属还原和脱保护反应制得，包括如下步骤与化学反应：a.脱氢氧化以乙二醇缩脱氢表雄酮为起始原料Ⅰ，烯丙基磷酸二酯作为氧化剂配体，采用金属钯催化剂，在碱性有机溶剂介质中，25℃～250℃温度下，发生脱氢氧化反应，制得中间化合物Ⅱ；![]()
b.环氧化中间化合物Ⅱ在碱性有机溶剂介质中，-40℃～100℃温度下，与环氧化试剂进行环氧化反应，制得中间化合物Ⅲ；![]()
c.液氨-金属还原中间化合物Ⅲ，在灭火剂存在下，在有机溶剂介质中，-80℃～150℃温度下，与液氨-金属进行还原反应，制得中间化合物Ⅳ；![]()
d.脱保护中间化合物Ⅳ，在有醇类溶剂与水混合介质中，-40℃～150℃温度下，与脱保护试剂反应，制得产物1α-羟基脱氢表雄酮V；![]()
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