[发明专利]一种制备4-氨基二苯胺的方法

摘要

本发明公开了一种制备4-氨基二苯胺的方法，包括下述步骤：(1)将苯胺和碱水溶液混合，蒸馏出苯胺-水共沸物；(2)加入硝基苯，反应；(3)加入水、氢化催化剂，通氢气；(4)固-液分离，分离出氢化催化剂和液相；氢化催化剂返回到步骤(3)或者经再生后返回到步骤(3)；将液相进行相分离，分离出有机相和碱水溶液，将有机相经精馏，得到4-氨基二苯胺和苯胺，将苯胺返回步骤(1)；(5)将碱水溶液返回步骤(1)或用活性炭处理后返回步骤(1)，本发明的方法采用活性炭处理循环碱水溶液，脱除了杂质，改善了循环碱水溶液的纯度，避免使用昂贵的电解法，使工艺路线短，设备投资少，操作简单，降低运行成本，减少了对环境的污染。

主权项

一种制备4‑氨基二苯胺的方法，包括下述步骤：(1)将苯胺和质量百分含量为5％～40％的碱水溶液在缩合反应釜中混合，蒸馏出苯胺‑水共沸物，使所述缩合反应釜中水与碱的摩尔比为0.6～4∶1；所述碱为摩尔比为1∶0～0.5∶0～0.5的四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物和四甲基季铵盐；(2)在20～100℃、表压为0.005～0.1MPa下，在0.5～5小时内向所述缩合反应釜中加入硝基苯，使所述缩合反应釜中苯胺与加入的硝基苯的摩尔比为3～10∶1，反应0～1小时，生成含有4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺和/或它们的盐的混合液；碱与硝基苯的摩尔比为0.7～4∶1；(3)加入水，使碱在水中的质量百分含量为5％～40％，加入氢化催化剂，通入氢气，将4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺和/或它们的盐氢化为4‑氨基二苯胺；(4)将步骤(3)获得的混合物进行固‑液分离，分离出氢化催化剂和液相；所述氢化催化剂返回到步骤(3)或者经再生后返回到步骤(3)；将所述液相进行相分离，分离出有机相和碱水溶液，将所述有机相经精馏，得到4‑氨基二苯胺和苯胺，将苯胺返回步骤(1)；(5)将步骤(4)分离出的碱水溶液返回步骤(1)或用活性炭处理0.1～10小时，分离出活性炭，将处理后的碱水溶液返回步骤(1)，所述碱水溶液与活性炭的质量比为2～100∶1。