[发明专利]头孢呋辛钠的一步法回收制备方法无效
申请号: | 201010211068.6 | 申请日: | 2010-06-28 |
公开(公告)号: | CN102295653A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 刘丹青;冯胜昔;姚柳端;梁少娟;金国有;朱艺基;王妙英 | 申请(专利权)人: | 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34;C07D501/04;C07D501/12 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 陈英俊 |
地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及头孢呋辛钠的一步法回收制备方法。该方法包括:将头孢呋辛钠分散于含水或不含水的醇与酮的混合溶剂中,在0~50℃温度下加入盐酸或硫酸,反应0.5~3小时,头孢呋辛钠逐渐转化成头孢呋辛酸而溶解于反应体系中,同时生成的副产物氯化钠或硫酸钠不溶于反应体系中;而后加入活性碳脱色,过滤,滤除副产物和活性碳,得到头孢呋辛酸溶液;所得到的头孢呋辛酸溶液与乳酸钠或异辛酸钠的含水或不含水的有机溶剂的溶液混合,而使头孢呋辛钠晶体析出。本发明采用一步法进行头孢呋辛钠的回收制备,不需要将头孢呋辛酸分离和烘干,减少对头孢呋辛酸的破坏,回收制备过程中体系含水量低,对不稳定的头孢呋辛钠有良好的保护作用。 | ||
搜索关键词: | 头孢 呋辛钠 一步法 回收 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢呋辛钠的一步法回收制备方法,其特征是,该方法包括:将头孢呋辛钠分散于含水或不含水的醇与酮的混合溶剂中,在0~50℃温度下加入盐酸或硫酸,反应0.5~3小时,头孢呋辛钠逐渐转化成头孢呋辛酸而溶解于反应体系中,同时生成的副产物氯化钠或硫酸钠不溶于反应体系中;而后加入活性碳脱色,过滤,滤除副产物和活性碳,得到头孢呋辛酸溶液;所得到的头孢呋辛酸溶液与乳酸钠或异辛酸钠的含水或不含水的有机溶剂的溶液混合,而使头孢呋辛钠晶体析出;其中,以克分子计,头孢呋辛钠与酸之比为1∶0.8~1.7;所述的含水或不含水的醇与酮的混合溶剂中,其中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇,酮为丙酮,且醇与酮的体积比为1∶0.5~10;所述的含水或不含水的醇与酮的混合溶剂用量以该溶剂与头孢呋辛钠按体积/重量为10~50L/1kg;含水或不含水的醇与酮的混合溶剂,其中水和醇与酮的混合溶剂的体积比为0.0~10∶100;乳酸钠或异辛酸钠的含水或不含水的有机溶剂的溶液,其中的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或这些溶剂的混合溶剂;含水或不含水的有机溶剂用量以该溶剂与乳酸钠或异辛酸钠按体积/重量为2~25L/1kg;含水或不含水的有机溶剂,其中水与有机溶剂的体积比为0.0~10.0∶100;以克分子计,头孢呋辛酸与乳酸钠或异辛酸钠之比为1∶0.8~3.0。
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