[发明专利]高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法

摘要

高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，它涉及一种纳米纤维素纤维的制备方法。本发明解决了现有的强酸水解生物质纤维素法制得的纳米纤维素纤维的长度低、长径比小、机械剪切法制得的纳米纤维素纤维易相互聚集以及微生物发酵法成本高的问题。本方法：一、将生物质纤维经苯醇溶液抽提；二、用酸化亚氯酸钠处理；三、碱液处理；四、再用酸化亚氯酸钠处理；五、用KOH处理；六、用盐酸处理；七：超声处理，干燥后即得高长径比生物质纤维素纳米纤维。纤维直径在50nm～300nm，长度≥150μm，长径比≥1500，而且生物质纤维素纳米纤维相互交织成缠结紧密的网状结构，成本低，适用于木、竹、棉、麻及农作物秸秆制备纳米纤维素纤维。

主权项

高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法按照以下步骤进行：一、按质量比为１：50～100称取生物质纤维和苯醇溶液，并将生物质纤维置于苯醇溶液中，在温度为85℃～95℃的条件下抽提5h～7h；二、配制浓度为1%~2%(质量)的亚氯酸钠溶液，并调节其pH值为4～5，然后将经步骤一处理的生物质纤维加入到亚氯酸钠溶液中保持4h～6h，期间每隔0.9～1.1h继续向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠的浓度为1%~2%(质量)，亚氯酸钠溶液的pH值为4～5；三、将经步骤二处理的生物质纤维加入到浓度为1.5%～2.5%（质量）的KOH溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；四、按63mL～67mL蒸馏水加入0.4mL～0.6mL冰醋酸和0.5g～0.7g亚氯酸钠的比例，将冰醋酸和亚氯酸钠加入到蒸馏水中制成溶液，并将经步骤三处理的生物质纤维加入到溶液中，密封后置于72℃～77℃的水浴锅中加热处理0.8h～1.2h；五、将经步骤四处理后的生物质纤维加入到浓度为4.5%～5.5%（质量）的KOH溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；六、将经步骤五处理后的生物质纤维加入到浓度为0.8%～1.2%（质量）的盐酸中，密封后置于75℃～85℃的水浴锅中加热1.8h～2.2h；七、将经步骤六处理后的生物质纤维加入到水中，然后进行超声波处理，超声功率为400W～2000W，超声时间为5min～30min，得到纳米纤维悬浊液；八、将经步骤七得到的纳米纤维悬浊液进行冷冻干燥、超临界干燥或者临界点干燥，即得到高长径比的生物质纤维素纳米纤维；步骤一中所述的苯醇溶液是按体积份数比由1份苯和0.5份乙醇配制的或者是由或1份甲苯和0.5份乙醇配制的。