[发明专利]一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法

摘要

本发明公开了一种植物神农香菊的全草中生产提取分离香料和药用成分的方法，A、神农香菊水蒸气蒸馏：将开花后的神农香菊全草风干，置入蒸馏釜中，收集精油；B、精制：收集的精油含有水和乳化成分，分离，与分离漏斗中的油层合并；C、乙醇提取物：关掉直接通入蒸馏釜中水蒸气的阀门，开启通向蒸馏釜的夹层蒸气阀门加热，合并，抽到萃取罐里；D、乙酸乙酯萃取物：将萃取罐里的乙醇浓缩物用热水搅拌悬浮，再用乙酸乙酯萃取，烘干；E、柱层析得到药用化合物：将拌有乙酸乙酯萃取物的硅胶均匀的撒在柱内的硅胶上，洗脱，为药用成分。方法简单，操作方便，使香菊的香气和药用成分能简单、快捷、经济加工出来，应用于医药、食品、烟草行业。

主权项

一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法，其步骤是：A、神农香菊水蒸气蒸馏(1)：将开花后的神农香菊全草自然风干，切成一寸长的物料，置入蒸馏釜中，置入量为蒸馏釜体积的1/2 2/3，向釜内物料中喷洒水，喷洒的水量仅淋湿物料，关掉夹层气路阀门，直接向釜内通入水蒸气蒸馏，当釜内温度达到95 105℃时，记录蒸馏时间为1 2小时，产生的混合蒸汽经冷却塔进入油水分离器，收集精油；B、精油的精制(2)：收集的精油含有水和乳化成分，进一步分离，置入分液漏斗静置3 5小时，漏斗中有三层：为油层、乳化层、水层，首先分离出水层，再将乳化层置入收集瓶中，用石油醚萃取、分离，回收石油醚得到精油；最后与分液漏斗中的油层合并，为香菊精油；C、乙醇提取物(3)：关掉直接通入蒸馏釜中水蒸气的阀门，开启通向蒸馏釜的夹层蒸气阀门加热，蒸干剩余水，加入乙醇纯度为95％的食用乙醇，乙醇加入量为高于渣的液面10 30cm，渣在蒸馏釜中回流加热2 5小时，加热温度为60 90℃，将回流后的乙醇溶液抽滤到1级回收灌里，回收乙醇，回收到提取液的比重为1.1 1.2时，将提取液抽到2级回收罐里回收，直至收干提取液中的乙醇，将回收后的乙醇抽到蒸馏釜的物料中，继续加热回流2 5小时，重复此操作1次，合并浓缩液，趁热抽到萃取罐里；D、乙酸乙酯萃取物(4)：将萃取罐里的乙醇浓缩物用乙醇浓缩物的5 10倍、温度为60 80℃的热水搅拌悬浮，再用与热水等体积的乙酸乙酯搅拌萃取，萃取后的乙酸乙酯溶液，抽吸到回收罐，重复此操作2次；浓缩回收罐中的乙酸乙酯，得到乙酸乙酯的浓缩物，将乙酸乙酯浓缩物与层析硅胶200 300目按1∶1的比例拌匀、60 80℃烘干备用；E、柱层析得到药用化合物(5)：将直径为20 30cm，长度为50 100cm分离柱子装上柱体积2/3的硅胶，将(D)步骤所述的拌匀硅胶均匀的撒在柱内的硅胶上面，拌匀硅胶和柱子内硅胶的重量比为1∶3 7，再以沸点60 90℃石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脱，得到四个粗化合物，用甲醇溶剂重结晶得到纯化合物，经用核磁、质谱、红外液相色谱技术，鉴定这四个化合物为木犀草素、刺槐素甙、木犀黄酮甙、山萮酸，为神农香菊的药用成分。