[发明专利]葵异戊二烯醇的一种制备方法有效
| 申请号： | 201010215575.7 | 申请日： | 2010-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN101863740A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 李全;赵士良;古昆;陈林先 | 申请（专利权）人： | 玉溪健坤生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/02 | 分类号： | C07C33/02;C07C29/147;C07C27/02 |
| 代理公司： | 昆明今威专利代理有限公司 53115 | 代理人： | 赛晓刚 |
| 地址： | 653100 云南省玉溪市高新*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开葵异戊二烯醇的一种制备方法，此法使用易得的乙酰氧基乙基磷酸二乙酯或三乙基磷酸酯在四氢呋喃、甲苯溶剂体系中，以氢化钠或乙醇钠等碱性试剂与茄尼基酮反应制得乙酸葵异戊二烯酯或葵异戊二烯酸乙酯，用NaOH水解或氢化铝锂/三氯化铝还原、水解得产物葵异戊二烯醇。本发明原料易购，制作简单，反应平和、避免了葵异戊二烯醇脱砜合成路线的苛刻条件及使用Na/Hg还原造成的汞毒性污染，还避免了采用昂贵又难得到的二异丙基铝锂或二异丁基铝锂作为还原剂。使合成变得简单易行、收率高、成本低、利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 葵异戊二烯醇 一种 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.葵异戊二烯醇的一种制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)、反应溶剂中，以氢化钠、乙醇钠、叔丁醇钾其中之一作碱性试剂，在25～61℃条件下，加入乙酰氧基乙基磷酸二乙酯或三乙基磷酸酯与茄尼基酮在碱性催化剂下回流反应，经洗涤、萃取、干燥、浓缩制得乙酸葵异戊二烯酯或葵异戊二烯乙酸酯；(2)将上述反应所得乙酸葵异戊二烯酯溶于甲苯或四氢呋喃中，在常温下加入10％NaOH醇溶液水解，经萃取、洗涤、干燥、浓缩得目标产物葵异戊二烯醇。或将葵异戊二烯乙酸酯溶于甲苯或四氢呋喃中蒸出一部分溶剂，降温至-20～0。℃，一次或分次加入氢化铝锂/三氯化铝还原，经水解、萃取、干燥、浓缩制得目标产物葵异戊二烯醇，其反应方程式如下：![]()
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