[发明专利]一种祛痰止咳颗粒的检测方法

摘要

本发明涉及祛痰止咳颗粒的检测方法，包括供试品溶液的制备：精密称取祛痰止咳颗粒，用甲醇提取，滤过，取滤液适量，蒸干，净化，用甲醇配成祛痰止咳颗粒供试品溶液；采用高效液相色谱梯度洗脱法，检测比较其高效液相色谱的指纹图谱特征峰，本发明共得到19个特征峰，峰确证6个化学成份。本发明的检测方法建立了祛痰止咳颗粒的指纹图谱，通过指纹图谱中共有峰的有无及特征峰，有效地全面监控流浸膏半成品和成品的质量，监控生产工艺的稳定性，保证其质量的稳定、均一、可控。本发明的检测方法既能检测祛痰止咳颗粒，还能检测同样处方(药物组成)的其他制剂(如胶囊)及其流浸膏半成品等，对其进行质量控制和防伪。

主权项

一种祛痰止咳颗粒的检测方法，包括如下步骤：供试品溶液的制备：精密称取祛痰止咳颗粒10.0～20.0g，用甲醇提取，滤过，取滤液适量，蒸干，净化，用甲醇配成祛痰止咳颗粒供试品溶液；采用高效液相色谱法分析上述供试品溶液，色谱条件为：进样量10～30μl，采用梯度洗脱法，采用色谱柱：Hypersil BDS C18 5μm，尺寸为4.6mm×250mm；流动相为由用甲酸或冰醋酸酸或磷酸调至pH为3.0的水相、有机相甲醇组成，采用线性梯度洗脱，在洗脱时间T从0min～95min时，流动相中水相的比例从85％变化到30％，有机相甲醇的比例从15％变化到70％；柱温：30℃；检测波长：260nm；得到祛痰止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱；该指纹图谱共有19个特征峰，各峰的保留时间分别是5min、14min、16min、19min、23min、30min、35min、37min、40min、42min、43min、46min、50min、53min、57min、58min、64min、77min、84min；其中峰确证6个化学成分，分别为7号峰为金丝桃苷、11号峰为槲皮苷、14号峰为槲皮素、15号峰为木犀草素、17号峰为芹菜素、19号峰为芫花素；峰指证4个化学成分，分别为8号峰芹菜素葡萄糖醛酸苷、12号峰芫根苷、16号峰椴苷、18号峰羟基芫花素；不同批次祛痰止咳颗粒制备的供试品溶液的高效液相色谱指纹图谱之间的相似度大于0.9。