[发明专利]熔体提拉法生长钽铌酸钾系列单晶材料的制备方法

摘要

本发明公开了熔体提拉法生长钽铌酸钾系列单晶材料的制备方法。本发明从钽铌酸钾多晶粉料的制备入手，以K2CO3、Ta2O5、Nb2O5为原料，经研磨、混匀、压制成型和烧结的过程得到KTN多晶粉料；然后将KTN多晶粉料升温至熔点附近，保温后继续升温至原料全部融化，恒温过热后降温至晶体熔点，经下种、收颈、放肩、转等颈、等颈生长过程，后将晶体提离液面，降至室温，得到KTN单晶。本发明克服高温溶剂生长KTN晶体成本高、周期长等缺点，在不使用溶剂的条件下，以熔体提拉技术为基础，合理设计晶体生长的工艺过程，实现大尺寸、高质量KTN晶体的稳定、可重复生长，缩短晶体生长的周期。

主权项

熔体提拉法生长钽铌酸钾系列单晶材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)、将高纯K2CO3、高纯Nb2O5和高纯Ta2O5按照原料摩尔比K2CO3∶Ta2O5∶Nb2O5＝1～1.05∶(1-x)∶x的比例称量后混匀，置于混料瓶研磨并混匀10小时以上；所述x为0≤x≤1；所述高纯K2CO3、高纯Nb2O5和高纯Ta2O5的纯度质量百分数都为≥99.99％；(2)将步骤(1)所得原料置于粉料成型模具，在压料机上加压至108Pa，得到柱状原料；(3)将上述柱状原料置于白金坩埚，将坩埚和原料置入马弗炉中，以100℃/h的升温速率升温至720-750℃，恒温4-6个小时使K2CO3充分分解，后继续升温至900～1100℃恒温保持24小时以上，进行固相反应，后以100℃/h的降温速率降至室温；(4)将烧结后得到的KTN多晶粉料重新置入混料瓶中重复步骤(1)-步骤(3)一次以上；(5)将步骤(4)所得KTN多晶粉料置于白金坩埚中，坩埚置于温场系统中，以100-150℃/h升温至原料全部熔化，后继续升温100℃，恒温过热3小时以上以使熔体均匀；(6)将熔体以20-30℃/h降温至熔点，开始下种收颈，收颈过程籽晶杆拉速1-1.2mm/h，晶转20转/分，收颈过程约持续3-5小时；(7)收颈完毕以5℃/h降温至全熔点以下5-10℃，开始放肩，放肩过程拉速降低至0.1-0.2mm/h，晶转随肩部扩大逐渐降低；(8)放肩完毕，以5℃/h升温至全熔点，拉速升至0.5-0.7mm/h，转入等颈生长，等颈生长过程中熔体以0.2-0.5℃/h持续降温，以保证晶体持续等颈生长；(9)晶棒生长至所需长度，快速将晶体提离液面约5-7mm，提出晶体后体系需恒温保持2h，后以20-50℃/h降温至室温，取出晶体，生长结束。