[发明专利]利用王氏树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010217129.X 申请日: 2010-07-05
公开(公告)号: CN101905171A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 王国胜;尤润格;郭金;苗雨;宁志高 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07D303/08
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 利用王氏树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法,涉及一种催化剂的制备方法。通过氯甲基化反应制得5-氯甲基水杨醛(产物1),回流反应得到王氏树脂基-对甲基水杨醛(产物2);制得手性王氏树脂亚甲基-3-(1′-亚胺-2′-胺)环己基-苯酚(产物3),制得王氏树脂固载手性Salen配体(产物4),将产物4与Co(OAc)2·4H2O回流反应制得王氏树脂固载手性Salen-Co(Ⅱ)配合物(产物5),将产物5在LiCl催化条件下氧化得到王氏树脂固载手性Salen-Co(Ⅲ)催化剂(产物6);本发明制备的产品质量高,附加值高,同时催化剂可以回收重新利用,带来环境保护和经济效益。
搜索关键词: 利用 树脂 手性 salon co 催化剂 制备 方法
【主权项】:
利用王氏树脂固载手性Salon Co(Ⅲ)催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括:首先将氯化氢气体与多聚甲醛和水杨醛通过氯甲基化反应制得5 氯甲基水杨醛(产物1),利用烷基化反应,将5 氯甲基水杨醛加入王氏树脂溶解液中,以二氯乙烷为溶剂,回流反应得到王氏树脂基 对甲基水杨醛(产物2);在四氢呋喃(THF)溶剂和N2保护条件下,将产物2与(R,R) 环己二胺回流反应制得手性王氏树脂亚甲基 3 (1′ 亚胺 2′ 胺)环己基 苯酚(产物3),将产物3与3,5 二叔丁基水杨醛回流反应制得王氏树脂固载手性Salen配体(产物4),将产物4与Co(OAc)2·4H2O回流反应制得王氏树脂固载手性Salen Co(Ⅱ)配合物(产物5),将产物5在LiCl催化条件下氧化得到王氏树脂固载手性Salen Co(Ⅲ)催化剂(产物6);产物6为丝织包覆状球体;产物6用于手性环氧氯丙烷的水解拆分,重复使用5次,所得产物转化率为47.5%,e.e.值为96.8%。
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