[发明专利]一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法无效
| 申请号： | 201010218931.0 | 申请日： | 2010-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN101885734A | 公开（公告）日： | 2010-11-17 |
| 发明（设计）人： | 丁爱梅;张中法;郭学阳;黄慧;吕彩玲;温占平;李津哲 | 申请（专利权）人： | 丁爱梅 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 赵玉峰 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，包括以下步骤：(1)将水、硫化钠、连二硫酸钠、单质硫和二乙基羟胺混合搅拌，在真空度为0.04～0.06MPa时，将正戊胺和异丁胺抽入，在30～50℃时反应20～40分钟；(2)常压下，在(1)得到的反应溶液中，先加入十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵和羟基吡啶，经搅拌后加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在40～50℃反应30～60分钟，然后在60～80℃时继续反应60～80分钟，将油相进行过滤，滤液打入蒸馏釜；(3)将滤液在蒸馏釜内真空度≥0.096MPa，温度≤160℃，且顶部气相温度＞108℃时蒸馏得到产品Si-69。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 三乙氧基 硅烷 硫化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于使用以下重量配比的原料，水∶Na2S∶单质硫∶连二硫酸钠∶正戊胺∶异丁胺∶二乙基羟胺∶十二烷基三甲基氯化铵∶四丁基溴化铵∶羟基吡啶∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷＝270～290∶80～85∶100～120∶2～10∶1～5∶1～5∶1～3∶1～4∶2～6∶0.5～3∶550～600，包括以下步骤：(1)制备四硫化钠水溶液：按以上重量配比，将软化水、硫化钠、连二硫酸钠、单质硫和二乙基羟胺混合搅拌20～30分钟，在真空度为0.04～0.06MPa时，将正戊胺和异丁胺抽入，在30～50℃时反应20～40分钟；(2)合成双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物：按以上重量配比，在常压下，在(1)得到的反应溶液中，先加入十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵和羟基吡啶，搅拌10～30分钟后加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在40～50℃反应30～60分钟，然后在60～80℃时继续反应60～80分钟，静置分层为水相和油相，将油相进行过滤，滤液打入蒸馏釜；(3)蒸馏提纯：将所述滤液在蒸馏釜内真空度≥0.096MPa，滤液温度≤160℃，且顶部气相温度＞108℃时蒸馏得到产品双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物。
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