[发明专利]一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法

摘要

本发明涉及一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法，步骤是：(1)向反应器中，依次投入水、氢氧化钠，然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；(2)将上述反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，过滤分离出产品，检测水相pH值为中性为止；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。本发明通过对钴试剂亚硝基萘酚的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物2-萘酚、亚硝酸钠、氢氧化钠的最佳浓度，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。

主权项

一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：(1)反应：向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及侵液式滴液漏斗的反应器中，依次投入水、氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后缓缓加入2‑萘酚和亚硝酸钠，充分搅拌至物料全溶，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40‑60分钟；(2)洗料：将上述反应液静置过夜，并将反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，然后向反应的滤饼内加入自来水，搅拌均匀，然后静置，通过过滤分离出产品，弃去水层，如此重复至少三次，检测水相PH值为中性为止；然后再向自来水洗后的滤饼内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，通过过滤分离出产品，弃去水层；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)精制：将自然干燥后的钴试剂粗品加入10‑15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，趁热过滤，将过滤后的滤液放入结晶器中，自然冷却，搅拌结晶，待温度降低到室温，停止搅拌，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。