[发明专利]一种合成4-氧基-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸乙酯类化合物的改进方法无效
申请号: | 201010229233.0 | 申请日: | 2010-07-16 |
公开(公告)号: | CN101899031A | 公开(公告)日: | 2010-12-01 |
发明(设计)人: | 吴范宏;石刚;赵敏;王飞 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;上海华理生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D311/24 | 分类号: | C07D311/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成4-氧基-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸乙酯类化合物的改进方法,其特征在于改进了合成4-氧基-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸乙酯类化合物的步骤,将缩合反应和杂环环合两步反应一锅法完成,省却了缩合反应产物的分离,纯化,干燥和环合反应的投料及后处理,缩短了反应周期,节省了溶剂;而且避免了缩合反应产物在干燥过程中副反应的发生,该副反应将直接导致缩合产物转化为另外的化学物质,严重降低产物纯度和化学反应的收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 氧基 羧酸 乙酯类 化合物 改进 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成4-氧基-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸乙酯类化合物的制备的改进方法,其特征在于改进了合成4-氧基-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸乙酯类化合物的步骤,将缩合反应和杂环环合两步反应一锅法完成,省却了缩合反应产物的分离,纯化,干燥和环合反应的投料及后处理,缩短了反应周期,节省了溶剂;而且避免了缩合反应产物在干燥过程中副反应的发生,该副反应将直接导致缩合产物转化为另外的化学物质,严重降低产物纯度和化学反应的收率;具体是将取代的2-乙酰基苯酚在碱的作用下形成酚盐,适量的草酸二乙酯滴加到酚盐中,反应完全后,加热升温,回流1至3小时,再将悬浮液冷却到20℃以下,向悬浮液中搅拌滴加无机强酸,滴加完毕,反应料液升温回流1至5小时,反应毕,料液冷却,过滤,水洗滤饼至中性,干燥,得到产物,收率可达到95.4%以上;
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