[发明专利]一种同位素标记羧酸化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201010233802.9 | 申请日： | 2010-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN101941899A | 公开（公告）日： | 2011-01-12 |
| 发明（设计）人： | 李刚;杨绍祖 | 申请（专利权）人： | 无锡贝塔医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/15 | 分类号： | C07C51/15;C07C53/08;C07C63/06;C07B59/00 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 214401 江苏省江阴市澄江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种同位素标记羧酸化合物的制备方法，其步骤为先用卤代烷与镁条在无水溶剂中制备成格氏试剂；再将碳-13或碳-14标心的二氧化碳；由氮气携带通入到循环反应装置的反应器中与格氏试剂中进行反应，直至标记二氧化碳通入完毕；未反应完毕的碳-13或碳-14标记的二氧化碳由循环反应装置进行循环使用。本发明具有操作方便、并能使气体原料循环利用并充分参与反应、最低限度地降低气体原材料的使用成本的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同位素标记 羧酸 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种同位素标记羧酸化合物的制备方法，其步骤如下：(1)、用卤代烷与镁条在无水溶剂中制备成格氏试剂；(2)、用碳‑13或碳‑14标记的碳酸钡和无机酸反应生成碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳；(3)、将步骤(1)中制得的格氏试剂放入循环反应装置的反应器中；将步骤(2)中制得的碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳由氮气携带通入到循环反应装置的反应器中与格氏试剂中进行反应，直至标记二氧化碳通入完毕；未反应完毕的碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳从循环反应装置的反应器输出到循环反应装置的一个冷却装置中，使碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳在循环反应装置的冷却装置中冷却为白色固体，冷却装置中的冷却温度为‑90～‑110℃；(4)、将含有碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳固体的循环反应装置的冷却装置的温度逐渐升温，使碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳固体成为气体后，再由氮气携带通入到循环反应装置的反应器中与格氏试剂中进行反应，直至标记二氧化碳通入完毕；未反应完毕的碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳又从循环反应装置的反应器输出到另一个循环反应装置的冷却装置中，使碳‑13或碳‑14标记的二氧化碳在循环反应装置的冷却装置中冷却为白色固体，冷却装置中的冷却温度为‑90～‑110℃；重复多次直至在冷却装置中的冷阱中无白色固体标记的二氧化碳；将反应混合物进行后处理得同位素标记羧酸化合物。
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