[发明专利]一种无毒高效增塑剂柠檬酸三乙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种无毒高效增塑剂柠檬酸三乙酯的制备方法。该方法制得的无毒高效增塑剂柠檬酸三乙酯是以柠檬酸、乙醇、对甲苯磺酸、亚磷酸、钛酸乙酯为原料，经过脂化反应、聚合反应、中和反应制备的。其原料重量比为柠檬酸55-63％；乙醇56-63％；对甲苯磺酸1.0-2.0％；亚磷酸0.2-0.8％；钛酸乙酯0.2-0.8％。该制备方法工艺简单、反应稳定、条件温和、工艺易于控制。

主权项

一种无毒高效增塑剂柠檬酸三乙酯的制备方法，其特征在于包括下列步骤：A将柠檬酸、乙醇按重量比放入反应釜内，加入混合固体酸作催化剂，在80±5℃温度下搅拌反应2±0.3小时，完成酯化反应，得到单酯、双酯、三酯的混合物；B向A产物中加入上述物料总重量的0.5％钛酸乙酯，在搅拌中慢慢升温至110±5℃，开始通入乙醇气体，气体流速为4 8立方米/h，在反应过程中通过乙醇气体带出水份，在钛酸乙酯作用下进行聚合反应，使混合酯向高纯度单酯转化，迅速在达到反应终点，反应时间为1±0.3小时，转化率达到98％以上，收得率达到94％以上；C在B反应完成后，再加入饱和碱液进行中和，溶剂油萃取水洗，使物料PH＝7±0.5，即得到高纯度柠檬酸三乙酯；原料配方(重量比)为：柠檬酸 55 63％乙醇 56 63％对甲苯磺酸 1.0 2.0％亚磷酸 0.2 0.8％钛酸乙酯 0.2 0.8％。