[发明专利]一种电子束梯度熔炼提纯多晶硅的方法

摘要

本发明一种电子束梯度熔炼提纯多晶硅的方法属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，涉及一种利用电子束熔炼技术去除多晶硅中磷和金属杂质的方法。该方法采用改变电子束束流大小，产生能量大小不同分布，去除挥发性杂质磷的同时实现定向凝固效果。首先取磷和金属杂质含量高的硅料洗净、烘干后置于电子束熔炼炉中，然后以高束流电子束完全熔化硅料；此后逐渐降低电子束的束流，在小束流下保温；关闭束流后冷却，最后取出硅锭，切去硅锭的顶部得到磷和金属杂质含量较低的硅锭。本发明去除磷和金属杂质效果好，采用电子束除磷和定向凝固去除金属的双重作用，提高提纯效率，减少工艺环节，技术稳定，周期短，节约能源，成本低。

主权项

一种电子束梯度熔炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，采用改变电子束束流大小，产生能量大小的不同分布，在去除挥发性杂质磷的同时实现定向凝固的效果，即梯度熔炼法，首先取磷和金属杂质含量高的硅料洗净、烘干后置于电子束熔炼炉中，然后以高束流电子束完全熔化硅料，此后逐渐降低电子束的束流，最后在小束流下保温，关闭束流后冷却，最后取出硅锭，切去硅锭的顶部，即可得到磷和金属杂质含量较低的硅锭，具体步骤如下：首先取一定量磷和金属杂质含量高的硅料用去离子水清洗3 4次，放入烘干箱中在50℃温度下烘干；将烘干后的硅料放入电子束熔炼炉中，此后将电子束熔炼炉真空抽到1.0×10 2Pa～1.5×10 2Pa；然后调节电子束束流为600 800mA，使硅料完全熔化，此后根据硅中磷的含量，以5 10mA/min的速度降低束流，随着束流的不断降低，底部先凝固，后逐渐向上凝固，产生分凝效应，达到定向凝固的效果，直到降到50 100mA后，保温20 40分钟，此过程中，挥发性杂质元素磷得到去除，关闭束流，冷却20 40分钟后即可取出；最后切去硅锭顶部含杂质较多的部分，得到磷的含量低于0.00005％，金属杂质总含量低于0.0002％的硅锭。