[发明专利]一种纯相高结晶度磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明为一种纯相高结晶度磷酸铁锂的制备方法。该方法的步骤是：将十二烷基磺酸钠-水-乙二醇的混合液、磷源-水-乙二醇的混合液、锂源-水-乙二醇混合液，依次快速加入到亚铁盐-水-乙二醇的混合液烧瓶中，在氮气保护下，升温，回流反应12～36小时；室温下原液静置，水洗，再经抽滤或离心分离，烘干，得到产物为纯相高结晶度磷酸铁锂粉体。本发明方法所得到的磷酸铁锂结晶度很好，且为纯相，克服了已有的磷酸铁锂结晶度偏低，有杂质的缺点，并且无需通过煅烧提高结晶度，节约了能耗，回流设备简单，无需高压设备，反应温度为乙二醇-水混合溶剂的共沸温度112～118℃，较通常的水热合成温度200℃低得多，大量减少了能耗。

主权项

一种纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法，其特征为步骤如下：(1)将亚铁盐溶解在水中，制得0.002摩尔亚铁离子/毫升水的亚铁盐溶液，取10份，再加入10～20份乙二醇，配置成亚铁盐‑水‑醇的混合液，加入到带有回流装置的烧瓶中，电磁搅拌均匀，待用；(2)将十二烷基磺酸钠溶解在水中，制得0.01～0.2克十二烷基磺酸钠/毫升水的十二烷基磺酸钠溶液，取10份，再加入10～20份的乙二醇，配置成十二烷基磺酸钠‑水‑醇的混合液，待用；(3)将磷源溶解在水中，制得0.002摩尔磷/毫升水配比的磷源溶液，取10份，再加入10～20份的乙二醇，配制成磷源‑水‑醇的混合液，待用；(4)将锂源溶解在水中，制得0.002～0.006摩尔锂/毫升水的锂源溶液，取10份，再加入10～20份的乙二醇，配制成锂源‑水‑醇混合液，待用；(5)将步骤(2)，(3)，(4)中配制的混合液预热到60℃，依次快速加入到步骤(1)中的烧瓶中，在氮气保护下，升温，回流反应12～36小时；(6)室温下原液静置，水洗，再经抽滤或离心分离，烘干，得到产物为纯相高结晶度磷酸铁锂粉体；上述组分的份数均为体积份数，且各步骤中所用的体积单位相同。