[发明专利]一种中药复方板蓝根颗粒的质量检测方法

摘要

本发明提供一种中药复方板蓝根颗粒的质量检测方法。利用软电离质谱技术得到的中药复方板蓝根颗粒的电喷雾指纹图谱中特征指纹峰的个数及强度，对中药复方板蓝根颗粒的质量进行初步评价；以尿苷作为标准对照品，通过高效液相色谱测定，得到中药复方板蓝根颗粒中尿苷的含量为0.19-0.22mg/g；利用紫外-可见分光光度法，采用芦丁作为标准对照品，硝酸铝与黄酮类化合物形成配合物的显色原理进行测定，得到中药复方板蓝根颗粒中总黄酮的含量以芦丁计为1.27-1.30mg/g。本发明提供的一种中药复方板蓝根颗粒的质量检测方法，既定性又定量，保证了中药复方板蓝根颗粒质量检测方法的科学性和先进性。

主权项

一种中药复方板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于步骤和条件如下：(1)中药复方板蓝根颗粒电喷雾指纹图谱测定①中药复方板蓝根颗粒供试样品溶液的制备称取中药复方板蓝根颗粒2 10g，加10 50mL水溶解，干燥后置于10mL容量瓶中，加50％(V/V)甲醇定容至10mL，过滤，即为供试品溶液；②中药复方板蓝根颗粒供试样品的电喷雾指纹图谱取5 10μL供试品溶液，用甲醇稀释至100 500μL，做电喷雾质谱分析，电喷雾质谱实验条件如下：电喷雾电离源，正离子电离方式，喷雾电压为4.0 5.0kV，毛细管温度180 250℃，流动注入泵进样流速3 8μL/min，扫描范围质荷比(m/z)50 1000，在m/z100 350范围内，存在m/z104、m/z116、m/z133、m/z175、m/z182、m/z185、m/z203、m/z210、m/z287和m/z337离子。(2)中药复方板蓝根颗粒中尿苷的含量测定①高效液相色谱实验条件：C18色谱柱：4.6mm×250mm，5μm；柱温：20 35℃；流动相：水和甲醇；水与甲醇体积比为90∶10 95∶5；洗脱时间：15 30min；紫外检测器检测波长：230 280nm；样品进样量：5 20μL；②尿苷标准对照品溶液的配制：取1mg的尿苷标准对照品，加50％(V/V)甲醇定容至10mL，配成尿苷标准对照品溶液；③尿苷线性关系的考察：将尿苷标准对照品溶液以4、8、12、16、20μL进样，测得尿苷标准对照品的高效液相色谱峰面积；以所得尿苷标准对照品峰面积为纵坐标，对应尿苷标准对照品的进样质量为横坐标，计算得线性回归方程；④中药复方板蓝根颗粒供试品溶液的高效液相色谱测定：按照步骤①高效液相色谱实验条件，将中药复方板蓝根颗粒供试品溶液进行高效液相色谱测定，得到尿苷色谱峰的峰面积，根据尿苷标准对照品的线性回归方程，计算得供试品溶液中尿苷的质量，并结合供试品的质量与中药复方板蓝根颗粒的质量的比例，得到中药复方板蓝根颗粒中尿苷的含量为0.19 0.22mg/g。(3)中药复方板蓝根颗粒总黄酮含量测定①芦丁标准对照品溶液的制备称量20mg芦丁对照品，置于25mL容量瓶中，用60％(V/V)乙醇溶解并定容至25mL，摇匀，即为芦丁标准对照品溶液，备用；②芦丁线性关系的考察用移液枪精密移取芦丁对照品溶液0、40、80、120、160、200μL，分别置6个25mL容量瓶中，分别加入0.05g/mL亚硝酸钠水溶液0.2mL，摇匀，静置6min，再分别加入0.10g/mL硝酸铝水溶液0.2mL，摇匀，静置6min，再分别加入0.04g/mL氢氧化钠水溶液1mL，加60％(V/V)乙醇分别定容至刻度，摇匀，静置15min，作为待测溶液；于490 510nm波长处测定待测溶液的吸光度，以芦丁对照品溶液的吸光度(A)为纵坐标，对应芦丁对照品的浓度(C)为横坐标，计算得芦丁对照品的线性回归方程；③中药复方板蓝根颗粒供试品溶液总黄酮的含量测定：将中药复方板蓝根颗粒供试品溶液于490 510nm波长处测定吸光度，根据中药复方板蓝根颗粒供试品溶液的吸光度和得到的芦丁对照品的线性回归方程，测得中药复方板蓝根颗粒供试品溶液中总黄酮的含量，根据供试样品的质量与中药复方板蓝根颗粒的质量的比例，得到中药复方板蓝根颗粒中总黄酮的含量以芦丁计为1.27 1.30mg/g。