[发明专利]一种高活性锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高活性锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法。是将1∶1的0.05~3mol/L的铁源溶液和磷源溶液加入搅拌反应釜中反应0.5~8h，再将臭氧通入溶液中反应2~12h，陈化2~4h，经过滤、洗涤、干燥后得到高活性的FePO4·2H2O粉末；再以FePO4·2H2O、锂源化合物及复合碳源为原料，按铁、磷、锂及碳元素摩尔比为1∶1∶(1~1.1)∶(1~10)，以无水乙醇为介质进行机械活化0.5h~10h，得到含复合碳源的磷酸铁锂前驱体，再在保护性气氛中低温焙烧4~16h，得到0.5μm~1μm和1μm~2μm两种粒径的锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明制得的产品反应活性高，电化学性能优良，振实密度高，加工性能好，操作过程简单，制备过程无污染，无废水和废气的产生。

主权项

一种高活性锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于, 包括以下步骤：（1）将1∶1的0.05~3 mol/L的铁源溶液和磷源溶液以200~1200 mL/h的速度同时加入搅拌反应釜中，在反应温度为50~90 ℃、搅拌速度为200~1200 rpm条件下，反应0.5~8 h；（2）将流量为5~30 kg/h的臭氧通入溶液中反应2~12 h，陈化2~4 h，经充分过滤、洗涤、分离后在鼓风干燥机于120℃干燥0.5 h得到高活性的FePO4·2H2O粉末；（3）以FePO4·2H2O、锂源化合物及复合碳源为原料，按铁、磷、锂及碳元素摩尔比为1∶1∶(1~1.1)∶(1~10)，以无水乙醇为介质混合后置于研磨设备中进行机械活化，活化时间为0.5h~10h，得到含复合碳源的磷酸铁锂前驱体；（4）在保护性气氛中低温焙烧4~16h，用水冷至室温，得到颗粒为0.5μm~1μm和1μm~2μm两种粒径的复合碳源掺杂的锂离子电池正极材料磷酸铁锂。