[发明专利]一种β-环糊精基质固相微萃取涂层及萃取头有效

专利信息
申请号: 201010253049.X 申请日: 2010-08-12
公开(公告)号: CN102019171B 公开(公告)日: 2011-04-20
发明(设计)人: 邓莉;郝学财;邢海鹏;盛家川 申请(专利权)人: 天津春发生物科技集团有限公司
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01D15/08
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 代理人: 李莉华
地址: 300300 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种β-环糊精基质固相微萃取涂层及萃取头,涉及食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析领域,该固相微萃取涂层包括相互结合的β-环糊精和聚二甲基硅氧烷,该萃取头由石英纤维和其表面的固相微萃取涂层组成,其中固相微萃取涂层包括相互结合的β-环糊精和聚二甲基硅氧烷,本发明利用β-环糊精结合聚二甲基硅氧烷作为固相微萃取涂层材料,借助其特殊的空腔结构,内疏水、外亲水,增加了对极性物质的吸附能力,结合聚二甲基硅氧烷的非极性特征,从而扩大了涂层对被吸附物质极性的选择范围,特别适用于对香气组成、环境水样中酚类等有机物以及果蔬中残留农药的检测。
搜索关键词: 一种 环糊精 基质 固相微 萃取 涂层
【主权项】:
一种β‑环糊精基质固相微萃取萃取头的制备方法,其特征在于:包括如下步骤(1)、石英纤维的选取及预处理:选取长20mm,直径为0.1mm的石英纤维,利用二氯甲烷溶液浸泡处理,以除去聚酰胺保护层,再用氟化氢浸蚀10min,最后用去离子水冲洗至中性,在150 ℃氮气流下烘干;(2)、固相微萃取萃取头的制作:取400mg羟基封端的聚二甲基硅氧烷,用600μl二氯甲烷稀释,加入130mg β‑环糊精、110mg含氢硅油、130μl甲基三甲氧基硅烷及90μl三氟乙酸,充分搅拌均匀,制得溶胶,将经过步骤(1)处理过的石英纤维,置于溶胶中30min后取出,室温下成胶12h,在氮气保护下,进行程序升温老化,120ºC 保持3.5h,180 ºC 保持3 h,然后200 ºC保持60min,即完成老化,老化完成后置于索式提取器当中,用二氯甲烷于40 ºC回流2 h,制得固相微萃取萃取头,制得的固相微萃取萃取头的涂层厚度为80μm。
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