[发明专利]醋酸妊娠烯醇酮的制备方法无效
申请号: | 201010256975.2 | 申请日: | 2010-08-16 |
公开(公告)号: | CN101928319A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 靳丕龙;邓永忠;林红利;杨晓民 | 申请(专利权)人: | 靳丕龙 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
代理公司: | 山西太原科卫专利事务所 14100 | 代理人: | 郑晋周 |
地址: | 043600 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明涉及一种药物中间体的制备方法,具体为一种醋酸妊娠烯醇酮的制备方法。在室温下,将2000-2500份的乙酸乙酯、3-3.5份的钯炭催化剂、300-350份的醋酸妊娠双烯醇酮投于反应釜中密闭反应7-9小时,反应釜预先要抽真空;再充氢气至0.02-0.04MPa加氢反应,并在整个反应过程中保持此压力,反应釜夹套温度保持33-37℃的热水,反应至不再吸氢;再在45-50℃下保温30-60min,然后保温过滤,滤液在浓缩锅中常压浓缩至有晶体析出,然后加入甲醇,改为回流,降温,甩滤,并用冷甲醇淋洗,再用水洗涤干净,离心分离,烘干即可。本发明所述工艺可以保证醋酸妊娠烯醇酮的收率达到90-95%。 | ||
搜索关键词: | 醋酸 妊娠 烯醇酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种醋酸妊娠烯醇酮的制备方法,其特征是:在室温下,将2000 2500份的乙酸乙酯、3 3.5份的钯炭催化剂、300 350份的醋酸妊娠双烯醇酮投于反应釜中密闭反应7 9小时,反应釜预先要抽真空;再充氢气至0.02 0.04mpa加氢反应,并在整个反应过程中保持此压力,反应釜夹套温度保持33 37℃的热水,反应至不再吸氢;再在45 50℃下保温30 60min,然后保温过滤,滤液在浓缩锅中常压浓缩至有晶体析出,然后加入甲醇,改为回流,降温,甩滤,并用冷甲醇淋洗,再用水洗涤干净,离心分离,烘干即可。
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