[发明专利]稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法

摘要

本发明属于分析化学领域，涉及对稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素分析方法的改进。其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下：称取试样；校准空白溶液；试样处理；配制校准溶液；选择仪器参数；分析测定。本发明的分析周期短，效率高，分析步骤简便，无环境污染，满足了生产和科研的需求。

主权项

稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下：1.1、称取试样：称取0.09～0.1g的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量；1.2、校准空白溶液：以试剂空白做校准空白溶液；1.3、试样处理：将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的1：1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液；1.4、配制校准溶液：液体法配置校准溶液：分别移取浓度为0.01mg/m1的铜标准溶液3.00ml、铁标准溶液0.50ml、锰标准溶液0.50ml和镍标准溶液0.50ml，加入到一个100ml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5.00ml镁标准溶液，加入10ml的1∶1盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到校准溶液；1.5、选择仪器参数：1.5.1、分析元素波长：元素 分析波长，单位nm 校准波长，单位nmMn 294.920 260.920Cu 324.752 324.752Ni 221.648 221.648Fe 238.204 238.2041.5.2、确定光谱仪选项：谱线轮廓： 否；分辨率： 正常；吹扫气流量： 正常；测量重复次数：3次；读数时间： 自动；读数间隔： 2～10秒；1.5.3、等离子体参数：光源平衡延迟时间：15秒；等离子气：10～20L/min；辅助气：0.1～0.8L/min；载气：0.5～1.5L/min；功率：1000～1600W；观测高度：10～20mm；1.5.4、蠕动泵参数：试样流速：1～2m1/min；读数延迟时间：15～60秒；1.5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰；1.5.6、谱线重叠及背景校正： 重叠校正 背景校正点数 背景校正点 背景校正点Mn294.920nm 否 1 0.027Cu324.752nm 否 2 0.030 0.025Ni221.648nm 否 1 0.009Fe238.204nm 否 2 0.022 0.0221.6、分析测定：1.6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定；1.6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1.1中记录的试样量及定容体积100ml；1.6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；1.6.4、打印分析结果。