[发明专利]一种蓝萼甲素的提取方法有效
申请号: | 201010264658.5 | 申请日: | 2010-08-27 |
公开(公告)号: | CN101914002B | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 张健;徐乃玉;沈晓丹;吴双庆;孙群 | 申请(专利权)人: | 苏州大学;苏州利元医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/743 | 分类号: | C07C49/743;C07C45/79 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于中药提取领域,具体涉及一种以蓝萼香茶菜药材为原料制备高纯度蓝萼甲素的方法,包括以下步骤:(1)采集原药材蓝萼香茶菜地上部分并粉碎,在常压下,用75~80%乙醇水溶液回流提取2~3次,每次回流提取2~3小时,合并提取液,减压回收溶剂,得浓缩提取液(2)向步骤(1)所得浓缩提取液中加入硅胶并搅拌均匀,减压干燥,进行硅胶柱层析;(3)无水乙醇重结晶,得蓝萼甲素晶体。经本方法得到的蓝萼甲素的纯度在95~100%,纯度高,适于制备各种剂型,得率在10%以上,得率高,方法的重现性强,按照2010版药典附录中有机溶剂残留测定方法测定,无有机溶剂残留,并且适用的有机溶剂无毒性,符合2010版药典要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 蓝萼甲素 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种蓝萼甲素的提取方法,包括提取、硅胶柱层析洗脱色素和杂质、纯化步骤,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)采集原药材蓝萼香茶菜地上部分并粉碎,在常压下,用体积百分数75~80%乙醇水溶液回流提取2~3次,每次回流提取2~3小时,合并提取液,减压除去部分溶剂,得浓缩提取液;(2)向步骤(1)所得浓缩提取液中加入硅胶并搅拌均匀,减压干燥,进行硅胶柱层析:以硅胶柱体积为1体积份,首先以2~3份体积份的洗脱液A洗脱脂溶性色素,再以4~6份体积份的洗脱液B洗脱杂质,最后以10~15份体积份的洗脱液C洗脱;收集洗脱液,浓缩后放置,析出晶体;其中,所述洗脱液A为石油醚和乙酸乙酯的混合物,并且按体积比,石油醚∶乙酸乙酯=8∶1;所述洗脱液B为石油醚和乙酸乙酯的混合物,并且按体积比,石油醚∶乙酸乙酯=4∶1;所述洗脱液C为石油醚和乙酸乙酯的混合物,并且按体积比,石油醚∶乙酸乙酯=2∶1;(3)无水乙醇重结晶,得蓝萼甲素晶体。
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