[发明专利]一种蒙脱石负载铂催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种蒙脱石负载铂催化剂的制备方法，属于燃料电池技术领域。本发明先通过离子交换方法将Pt阳离子交换到全氟磺酸树脂插层的蒙脱土层内部，然后通过化学方法将Pt阳离子还原成Pt纳米粒子，再通过氢氟酸将蒙脱土刻蚀成多孔层状结构，并引入碳粉作为导电剂形成具有优异的燃料电池催化反应三相界面的催化剂。本发明所制得的催化剂具有具有稳定性好、氧还原活性高的优点，可广泛作为以氢气和甲醇为燃料的质子交换膜燃料电池的催化剂，其催化活性与稳定性优于英国Jonhson-Matthey公司的商业化Pt/C催化剂，可以替代同类商品化催化剂产品。

主权项

一种蒙脱石负载铂催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括(1)有机阳离子改性蒙脱石的制备按钠基蒙脱石∶十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶0.5称取钠基蒙脱石和十六烷基三甲基溴化铵；首先将钠基蒙脱石加入60℃的去离子水中，超声搅拌30分钟形成质量浓度为0.05g/ml的钠基蒙脱石悬浮液；然后在60℃超声搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵缓慢加入到上述钠基蒙脱石悬浮液中，60℃条件下超声搅拌20分钟，然后在100℃条件下加热回流24小时，冷却至60℃，最后经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后得到有机阳离子改性蒙脱石；(2)全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液的制备按有机阳离子改性蒙脱石∶全氟磺酸树脂的质量比为1∶0.1～0.3称取步骤(1)所得的有机阳离子改性蒙脱石和全氟磺酸树脂，其中全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为5％；然后将有机阳离子改性蒙脱石加入去离子水中，经过超声搅拌形成质量浓度为0.01～0.1g/ml的有机阳离子改性蒙脱石悬浮液；然后向上述悬浮液中加入全氟磺酸树脂溶液，在30℃～80℃条件下超声搅拌5～24小时，冷却至室温后获得全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液；(3)铂插层蒙脱石催化剂的制备按步骤(1)所获得的有机阳离子改性蒙脱石∶二氯四氨合铂的质量比为1∶0.1～0.8称取二氯四氨合铂，按照步骤(2)所获得的全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液∶乙二醇的体积比为1∶1～4量取乙二醇；先将二氯四氨合铂加入步骤(2)所获得的全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液中，20℃～60℃条件下超声搅拌12～36小时，然后将乙二醇加入上述悬浮液中，室温下继续搅拌4～12小时，最后在85℃～135℃条件下回流4～30小时，冷却至室温，经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后获得铂插层蒙脱石催化剂；重复上述步骤1～3次可获得不同载量和Pt粒径铂插层蒙脱石催化剂；(4)铂插层蒙脱石燃料电池阴极催化剂的制备按照步骤(3)所得的铂插层蒙脱石催化剂∶碳粉∶氢氟酸的质量比为1∶0.5～1∶0.1～0.6分别称取铂插层蒙脱石催化剂、碳粉和氢氟酸，其中氢氟酸溶液的质量浓度为2％～40％；先用无水乙醇将铂插层蒙脱石催化剂超声分散均匀，形成质量浓度为0.01～0.1g/ml的钯插层蒙脱石催化剂悬浮液，然后向上述悬浮液中加入碳粉，超声分散均匀后，加入氢氟酸溶液，继续超声搅拌10～50分钟，经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后获得铂插层蒙脱石燃料电池阴极催化剂。