[发明专利]硝苯地平的制备及其杂质分离方法与应用有效
| 申请号： | 201010272773.7 | 申请日： | 2010-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN102382040A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 王晓东;黄素萍;时敏;曹政;屠永锐 | 申请（专利权）人： | 常州市第四制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90;C07D211/78;G01N30/72 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种硝苯地平的制备方法，包括邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和碳酸氢铵在甲醇中环合和精制等步骤。并确证了硝苯地平制备中杂质的化学结构，该杂质的化学名为6-甲基-2，4-二(2-硝基苯基)-1，2，3，4-四氢吡啶-5-甲酸甲酯，本发明提供了其制备方法。该杂质可以作为对照品，用以检测硝苯地平中相应的杂质，并在硝苯地平制备中对该杂质进行控制，可以有效地确保硝苯地平的纯度。有较大的工业化应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 硝苯地平 制备 及其 杂质 分离 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种硝苯地平制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤，如下式表示：![]()
(1)环合：按1∶2.9∶6.54摩尔比的比例向反应釜中投入邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和甲醇，升温至60-70℃，保温搅拌30-45分钟，保温毕分批投入4.14当量的碳酸氢铵，全部投完后加热回流4小时进行环合反应，反应毕，搅拌冷却反应物至20℃-25℃过滤，弃滤液，固体用甲醇漂洗，得黄色固体即为硝苯地平粗品；(2)精制：硝苯地平粗品用95％乙醇及活性炭精制，得到硝苯地平结晶产品。
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