[发明专利]检测复方杜仲片中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法

摘要

检测复方杜仲片中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法，属于医药领域中成药有效成分含量的测定方法。是用高效液相色谱法测定，每片复方杜仲片含松脂醇二葡萄糖苷不得少于0.05mg，每片基片重量为0.35g，具体是以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B进行梯度洗脱；检测波长：230μm；流速：1ml/min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于2000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20ul，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算即得。本发明确定的松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法，灵敏度高，经实验，其准确性、重现性、线性关系、稳定性均能达到要求。

主权项

一种检测复方杜仲片中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定，每片含松脂醇二葡萄糖苷不得少于0.05mg，每片基片重量为0.35g，具体操作按以下进行：色谱条件  以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B组成的洗脱液进行梯度洗脱；检测波长：230nm；流速：1ml/min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备  精密称取松脂醇二葡萄糖苷加入体积百分浓度为25％的甲醇水溶液制成每1ml中含松脂醇二葡萄糖苷0.035mg的溶液，即得；供试品溶液的制备  取复方杜仲片，除去包衣，研细，精密称定细粉1g，置三角瓶中，加入体积百分浓度为60％的甲醇水溶液80ml，超声提取30分钟，滤过，并用甲醇洗涤残渣，滤液加60ml正己烷萃取1次，取下层溶液减压浓缩至约5ml，再加无水乙醇30ml超声2分钟，滤取溶液，滤液减压浓缩至约0.5ml，用75％乙醇溶液7ml使溶解，通过100～200目的硅胶柱，用二氯甲烷40ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙酸乙酯∶甲醇体积比为70∶30的混合溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加体积百分浓度为30％的甲醇水溶液使溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20ul，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算即得。