[发明专利]一种4’4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6的制备工艺有效
| 申请号： | 201010275285.1 | 申请日： | 2010-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN101928275A | 公开（公告）日： | 2010-12-29 |
| 发明（设计）人： | 杨伯伦;范娟;伊春海;蔡静 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 朱海临 |
| 地址： | 710049*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4’4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6的制备工艺。其特征在于，选用对叔丁基邻苯二酚为原料，选用碳酸铯为模板剂，选用四氢呋喃或乙腈为溶剂，将以上反应物料加入反应釜中，并以氮气氛围进行保护，于40℃-80℃下合成得到含有目的产品4’4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6的混合物。反应结束后，采用硅胶氧化铝回流共热工艺或配置组成与配比均不同的洗脱剂进行柱层析梯度洗脱，分离纯化目的产品4’4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6。与已报道的制备工艺相比，本发明简化了合成与分离纯化的流程，提高了反应转化率和产物的纯度与收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 18 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种4’4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6的制备工艺，其特征在于，选用对叔丁基邻苯二酚为原料，选用碳酸铯为模板剂，选用四氢呋喃或乙腈为溶剂，对叔丁基邻苯二酚的初始摩尔分数为0.1-0.25mol/l，对叔丁基邻苯二酚与碳酸铯的摩尔比为1∶2.2-3，将以上反应物料加入反应釜中，并以氮气氛围进行保护，100℃下合成得到含有目的产品4’4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6的混合物，反应式如下：![]()
反应结束后，采用硅胶氧化铝回流共热工艺来分离纯化混合物；或者配置洗脱剂，进行柱层析梯度洗脱来分离纯化混合物，最后得到提纯的4’4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6。
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