[发明专利]一种从金银花露加工残液中制备及半合成绿原酸的方法

摘要

一种从金银花露加工残液中制备及半合成绿原酸的方法，属于化学物质或药品的制造方法，解决现有提取及制备绿原酸技术，耗费大量有机溶剂，引起环境污染；或运用较为复杂的分离技术难以放大生产；或取效率不高，原料利用率较低等问题。本发明包括沉淀步骤、大孔吸附树脂分离步骤、酸水解步骤、离子交换柱分离步骤、半合成步骤、结晶步骤。本发明以金银花露加工残液为原料，实现资源的综合利用，并能充分利用提取过程中的咖啡酰奎尼酸类物质，将该类化合物水解成咖啡酸及奎尼酸后，再合成制备绿原酸，最终经过结晶步骤后得到纯度大于99％的绿原酸。本发明提供的工艺简便并易于放大到工业化生产，同时能大大提高原料利用率。

主权项

一种从金银花露加工残液中制备及半合成绿原酸的方法，包括：(1)沉淀步骤；以金银花露残液为原料，加入沉淀剂进行沉淀反应，过滤后，浓缩，得到沉淀液；(2)大孔吸附树脂分离步骤；将步骤(1)得到的沉淀液，经大孔吸附树脂分离纯化，得到咖啡酰奎尼酸混合物；(3)酸水解步骤；将步骤(2)得到的咖啡酰奎尼酸混合物，加入到一定量的水中溶解，加入酸解液，在一定温度下进行酸水解反应，反应结束后，蒸干得到水解产物；(4)离子交换柱分离步骤；将步骤(3)得到的水解产物，采用离子交换柱精制，同时得到咖啡酸及奎尼酸；(5)半合成步骤；将步骤(4)中得到的咖啡酸和奎尼酸在催化剂的作用下进行酯化反应，得到绿原酸(3‑咖啡酰奎尼酸)；(6)结晶步骤；将步骤(5)中得到的绿原酸解于丙酮中，加入乙酸乙酯后，4℃冷冻结晶，过滤，晶体乙酸乙酯洗涤后，干燥，得到纯度大于99％的绿原酸。