[发明专利]氨基酸氮二甲基衍生物的制备方法无效
| 申请号： | 201010280037.6 | 申请日： | 2010-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN101967076A | 公开（公告）日： | 2011-02-09 |
| 发明（设计）人： | 雷自强;石星丽;路德待;张虎;陈燕蝶 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07B43/04 | 分类号： | C07B43/04;C07C227/18;C07C229/22 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氨基酸氮二甲基化衍生物的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明以多聚甲醛为甲基化试剂，以甲酸为还原剂，根据Eschweiler-Clarke原理，通过还原胺化法，将L-苏氨酸与L-丝氨酸选择性的转变为其氮二甲基衍生物。其结构经IR，1H NMR和13C NMR确证。反应过程中无酯化、单甲基化及季铵盐生成；反应过程简单，原料廉价无毒，并且有较好的产率及选择性。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基酸 甲基 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
氨基酸氮二甲基化衍生物的制备方法，是将氨基酸与甲基化试剂多聚甲醛加入到反应器中，通氮气保护，于室温下反应10～60分钟；加入甲酸作为还原剂，于70～100℃反应2～5小时，升温至100～120℃，反应20～60分钟，得到黄色黏稠状液体；将该黄色黏稠状液体减压蒸馏，除去过量的甲酸，残留物用乙醇重结晶，得到白色晶体即为目标化合物；所述氨基酸与多聚甲醛、甲酸的摩尔比为1.0∶2.0∶5.0～1.0∶3.4∶5.0。
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