[发明专利]一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法

摘要

一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法，以磺酸型离子液体为反应溶剂和促进剂，在微波辐射条件下，使对羟基苯甲酸与相应的醇在80～120℃下发生酯化反应0.5～3小时，得到尼泊金酯粗产品；向粗产品中加入水，然后反复用乙醚萃取产物以及未反应的原料等杂质，直至乙醚相无荧光为止；合并乙醚相，依次经饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、饱和食盐水洗涤、干燥无水硫酸钠干燥；真空蒸除溶剂，得到尼泊金酯产品；水相经旋转蒸发除去大量的水，再经甲苯带水、真空干燥后即得到回收的离子液体，可以循环使用。本发明反应条件温和、投料和后处理简单、反应时间短，可以避免使用强酸造成的设备腐蚀和污染。尼泊金酯成品的摩尔收率可达到85％以上。

主权项

1.一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法，其特征是：以磺酸型离子液体为反应溶剂和促进剂，在微波辐射条件下，使对羟基苯甲酸与相应的醇在80～120℃下发生酯化反应0.5～3小时，再经萃取、洗涤、浓缩得到尼泊金酯；所述对羟基苯甲酸与醇的摩尔当量比为1～1.5∶1；磺酸型离子液体的用量与醇用量的摩尔当量比为3～5∶1，反应式为：其中，R＝甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、正庚基、十二烷基、十六烷基、十八烷基；所述充当反应溶剂和促进剂的磺酸型离子液体分别是N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氢盐(IL1)、N-(3-磺酸基)丙基咪唑硫酸氢盐(IL2)、N-(4-磺酸基)丁基咪唑对甲苯磺酸盐(IL3)或N-(3-磺酸基)丙基咪唑对甲苯磺酸盐(IL4)之一，分子式为：IL1：n＝4，X＝HSO₄；IL3：n＝4，X＝p-CH₃PhSO₃；IL2：n＝3，X＝HSO₄；IL4：n＝3，X＝p-CH₃PhSO₃ 。