[发明专利]含锆MCM-48分子筛的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010280855.6 申请日: 2010-09-14
公开(公告)号: CN101948119A 公开(公告)日: 2011-01-19
发明(设计)人: 赵谦;姜廷顺;周旭平;李艳慧 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 212013 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种含锆MCM-48分子筛的合成,特指以正硅酸乙酯为硅源、硫酸锆为锆源,以十六烷基三甲基溴化铵为模板,氟化钠为无机添加剂,水热法合成含Zr的MCM-48介孔分子筛。合成方法是:按照一定的原料配比,将反应物配置成胶状液,然后水热反应一定时间,再经过过滤、洗涤、干燥和焙烧即可制得含锆的MCM-48介孔分子筛。按照此方法所合成的含锆MCM-48介孔分子筛比表面积大于1000m2/g,平均孔径分布在2.0~2.6nm附近,并且合成时间为24h可以得到高质量的含锆MCM-48介孔分子筛,与文献比较本方法合成时间大大缩短,有利于节能和降低合成成本。
搜索关键词: mcm 48 分子筛 制备 方法
【主权项】:
含锆MCM‑48分子筛的制备方法,其特征在于具体制备方法如下:按照原料配比(摩尔比)n(TEOS)∶n(ZrSO4)∶n(CTAB)∶n(NaOH)∶n(NaF)∶n(H2O)=1.00∶0~0.04∶0.35~0.75∶0.42~0.52∶0.10~0.20∶50~90采用水热法进行合成;首先称取一定量的NaOH和NaF溶解于一定量的水中,再加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵,在温度为35℃下剧烈搅拌20分钟以上;然后,在剧烈搅拌下慢慢加入一定量的正硅酸乙酯,最后再加入一定量事先配制好的硫酸锆水溶液,搅拌1h以上,得到胶状溶液。将上述所的的胶状溶液装如到水热反应釜内,然后在100~160℃下水热反应12~72h;取出水热釜,抽滤,洗涤,120℃干燥,550℃焙烧6h以上得到含锆的MCM‑48介孔分子筛。
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