[发明专利]低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺

摘要

本发明公开了一种低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，以硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基-2吡咯烷酮为溶剂，硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1；合成工艺主要包含：在硫化钠脱水处理阶段，采用3层18cm/层5埃分子筛的吸水柱进行硫化钠溶液保温吸水处理成含水量为1.2-1.5mol/molNa2S的硫化钠溶液以及加入NaOH的摩尔质量为0.1-0.3mol/molNa2S；在缩聚阶段，加入0.1-0.05mol/molNa2S的Na2SO4和H2S气体0.01mol/molNa2S。本发明所得产物中卤元素总含量及多分散系数较低，且分子量分布窄且氧指数高，具有优异的电绝缘性能，可用做电子器件的封装材料。

主权项

低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶剂，缩聚生产低氯聚苯硫醚树脂；硫化钠∶与对二氯苯∶NMP∶NaOH∶Na2SO4∶H2S的摩尔比为1∶1∶4.5∶0.1‑0.3∶0.1‑0.05∶0.01；合成工艺包含：1)、在硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到普通反应釜中，在二氧化碳气体的保护下，并加热到120‑130℃，使硫化钠充分溶解，然后将溶液输入保温温度为120‑130℃装有3层18cm/层5埃分子筛的吸水柱，经过分子筛吸水处理硫化钠溶液；2)、经1)吸水处理后硫化钠溶液中含水量为1.2‑1.5mol/molNa2S后，称NMP溶剂从分子筛的吸水柱顶部加入，直接流入的高压反应釜，再在反应釜中加入NaOH及相应摩尔比质量的对二氯苯；3)、用二氧化碳气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到240±2℃，并在该温度下保温2‑3h，加入相应摩尔比的Na2SO4，然后将温度上升到260±2℃保温2‑3h待用；4)将3)获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到140℃后，向反应釜中加入相应摩尔比的H2S气体，然后将温度升到260±2℃，保温0.5h待用；5)将4)得到的聚合物混合浆料，温度下降到130‑140℃时物料放出至板式过滤器进行固‑液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为400～900ppm的聚苯硫醚树脂。