[发明专利]一种奥克托今与黑索今混合物分离方法无效

专利信息
申请号: 201010284693.3 申请日: 2010-09-17
公开(公告)号: CN101955469A 公开(公告)日: 2011-01-26
发明(设计)人: 陈树森;李丽洁;李燕月;刘云飞;金韶华;陈华雄 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07D257/02 分类号: C07D257/02;C07D251/06
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地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种HMX、RDX混合物分离方法,包括:(1)将HMX、RDX混合物加入到单一溶剂中,(2)在-20至90℃温度下搅拌1-40小时,溶解混合物中的RDX,(3)过滤或抽滤分离出生成的HMX,其中HMX、RDX混合物与溶剂的量比是用以下方法确定的:(a)通过高效液相色谱(HPLC)确定HMX、RDX混合物中HMX的含量;(b)通过实验确定HMX在特定溶剂或混合溶剂中的溶解度参数;(c)以能溶解混合物中90-95%HMX,0-1%RDX的量加入溶剂或混合溶剂。
搜索关键词: 一种 奥克托今 黑索今 混合物 分离 方法
【主权项】:
一种HMX与RDX混合物的分离方法,包括以下步骤:(1)将HMX、RDX混合物加入到置于反应器中的溶剂中,混合物中HMX的含量以混合物总重量计为30~99%,所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂,混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2至2∶1,加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10~1000ml;(2)在‑20℃至90℃温度下搅拌混合物2‑40小时,优选在0℃至70℃温度下搅拌混合物2‑10小时;(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液,得到的固体物质为高效液相纯度98%~100%的HMX产物,得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为81~96%;(4)减压蒸馏步骤(3)的滤液,回收得到(1)中使用的溶剂,减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物,其中RDX含量以混合物的总重量计为50~90%;(5)将步骤(4)中得到的同体置于反应器中丁内酯与醇的混合溶剂中,在‑20至90℃温度下搅拌240小时,加入的固体与混合溶剂的比例为100g∶20‑800ml,所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇,所述丁内酯优选γ‑丁内酯,丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶10;(6)过滤步骤(5)的悬浮液,得到高效液相纯度98%‑100%的RDX产物,得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为78‑90%。
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