[发明专利]舒肺糖浆的检测方法

摘要

本发明提供一种舒肺糖浆的质量检测方法，该方法包括性状、检查、鉴别和含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合糖浆剂项下的有关规定；检查应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；成分鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别；含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定。本质量检测方法精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了舒肺糖浆的质量控制标准，可有效地控制不法厂商生产伪劣舒肺糖浆，从而确保了该制剂的临床疗效。

主权项

一种舒肺糖浆的检测方法，所述舒肺糖浆是由氯化铵30g、盐酸麻黄碱0.75g、甘草流浸膏100ml、百部流浸膏20ml、桔梗流浸膏40ml与辅料制备而成，该检测方法含性状、检查项目；其特征在于：所述检测方法还包括鉴别和含量测定项目；成分鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别，具体鉴别方法为：取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用65％～75％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl～15μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水为展开剂，其中乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝10～20∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1.5～2.5，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定，具体测定方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和0.1％磷酸溶液为流动相，乙腈∶0.1％磷酸溶液＝5～15∶8～95；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液，精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量。