[发明专利]一种稀土元素硫化物的制备方法

摘要

一种稀土元素硫化物的制备方法。采用含Re-S键的稀土元素配合物为前驱体或采用含Re-S键的稀土元素配合物和I、II、IIIA族元素含S配合物为前驱体，在脱C剂存在、N2或/和Ar气氛下，250～1500℃、10～1000min热分解得到纯的稀土元素硫化物。如果采用含Re-S键的稀土元素配合物为前驱体，热分解制成单一稀土元素硫化物；如果采用含Re-S键的稀土元素配合物和I、II、IIIA族元素含S配合物为前驱体，热分解制得复合硫化物。前驱体中Re-S键的稀土元素配合物为不同稀土元素组成的配合物热分解制得含有不同稀土元素元素的复合硫化物。方法、流程简单，产物粒度均一、体色鲜艳，方法还消除了残留C的影响。

主权项

一种稀土元素硫化物制备方法，其特征在于，采用含Re‑S键的稀土元素配合物为前驱体或采用含Re‑S键的稀土元素配合物和I、II、IIIA族元素含S配合物为前驱体，在脱C剂存在、N2或/和Ar气氛下，于250～1500℃热分解该前驱体，反应时间10～1000min，即可得到纯的稀土元素硫化物；其中，所述Re‑S键中的Re为稀土元素；所述含Re‑S键的稀土元素配合物为以下之一化合物或与配体L生成的稀土元素配体配合物：(1)二硫代酸稀土盐：①通式为Re(S2CNRR’)3L的二硫代氨基甲酸稀土元素盐；②二硫代磷酸稀土元素盐；③通式为Re(S2COR)3L的稀土元素黄原盐：其中：R，R’为C1～C15的烷基、吡唑啉或哌啶，二者相同或不同；(2)稀土元素苯并噻唑盐(C6H4S2NC)3Re与L配体生成的配体配合物；(3)稀土元素硫醇Re(SR)3：①芳基硫醇稀土元素盐(Re(SPh)2’Re(SPh)3)；②嘧啶硫醇稀土元素盐[PEt4][Re(SPy)4]；③吡啶硫醇稀土元素盐(C5H4N)4Re(SPy)2；其中：Spy＝S‑2‑N2C4H3；(4)稀土元素硫冠杂醚；(5)稀土元素硫脲稀土元素嘧啶硫醇盐与L配体生成的配体配合物；其中，所述配体L，是吡啶、联吡啶、邻菲罗啉、六次甲基磷酰胺、三苯基氧膦、三苯基膦中的一种；所述脱C剂为S、NH3、SO2、CO2中的一种或多种。